规范《dzt0064.18-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定总铬和六价铬》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 DZ/T 0064.18一93 催化极谱法测定总铬和六价铬 主题 内容与适 用范围 本标准规定了催化极谱法测定总铭和六价铬的方法。 本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。本法最低检测量为0.004pg,最佳测量范围为0.4pg/ L-20pg/L, 铁含量大于0.12mg/L时，将产生严重的负千扰，可加入少量CyDTA掩蔽三价铁。 2 方法提要 在pH9.1的a斌一联毗咤一亚硝酸钠一氯化按一氢氧化按体系中，铭(a)和铬(w)在一1.lov处，均能 产生十分灵敏的催化波，其峰电流与总铬的浓度成正比。在pH4.7-7的介质中，通过735阳离子交换 树脂分离三价铬后，在上述体系中，测定六价铬的峰电流。 仪器 3.1 极谱仪，银片作参比电极。 3.2 交换柱:用颈长 lOcm、内径5mm玻璃漏斗，在下端塞上脱脂棉，然后装入5cm高的735阳离子交 换树脂((5.1)上端用脱脂棉塞好。用氢氧化钠溶液((5.2)lOmL淋洗后，以去离子水洗至中性(用pH试纸 检查)。 4 试剂 4.1 735阳离子交换树脂:先用蒸馏水浸泡，漂洗后，用盐酸溶液(4.3)浸泡 1-2天;用蒸馏水洗至中 性，浸泡于蒸馏水中。 4.2 氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=0.5mol/L), 4.3 盐酸溶液(1+2)。优级纯。 4.4 CyDTA溶液 c〔(CyDTA)=0.Olmol/L):称取 1,2一环己二胺四乙酸(CH2208N2H20)0.36g溶 于100mL蒸馏水中，难溶解时，可加 1-2滴氢氧化按溶液助溶。 4.5 混合溶液:称取氯化按(NH,CI)12.84g，优级纯亚硝酸钠(NaNOz)17.8g,a,a，一联毗睫(C,oH.N}) 2.52mg,亚硫酸钠(NaiSO,)4g溶于燕馏水中，加氢氧化按溶液印=0.91g/mL)25.6mL，移入200mL 容量瓶中定容。 4.6 2,4一二硝基酚溶液(0.1%):称取2,4一二硝基酚0.lg溶于100mL酒精(50%)中。 4.7 盐酸溶液(c(HCI)二0.5mol/L)，优级纯。 4.8 铬标准贮备溶液:称取经110C烘干2h的基准重铬酸钾(K,Cr2O,)0.1414g，加水溶解，移入 500mL容量瓶中定容。此溶液 1mL含0.10mg六价铬。 4.9铬标准溶液:移取铬标准贮备溶液((4.8)，逐级稀释成1mL含。.02A1g铬。 中华人民共和国地质矿产部 1993一02-27批准 1993一10一01实施 Dz/T0064.18一93 5 分析步骤 5.1 总铬的测定 取水样 10.OmL于25mL容量瓶中，加CyDTA溶液(4.4)3滴，摇匀。加混合溶液(4.5)2.5mL，用 蒸馏水定容。放置30min。以银片为参比电极，于起始电位一1.lov扫描，测定总铭的导数波。 5.2 六价铬的测定 取水样 10.OmL于50mL烧杯中，如水样pH值在4.7^7之间，可直接倒入交换柱((3.2)中分离三 价铬;若水样pHG4.7或pH7时，加2,4一二硝基酚溶液(4.6)一滴，用盆酸溶液((4.7)或氢氧化钠溶 液((4.2)调节pH值为4.7^7(指示剂变黄)后，倒入交换柱中分离三价铭。以25mL容量瓶盛接流出溶 液(应仍为黄色)，用少量蒸馏水洗烧杯及交换柱。以下步骤同5.1. 5.3 空白试验 以lOmL蒸馏水代替水样，以下步骤同5.1. 5.4 标准曲线的绘制 移取铬标准(4.9)0,0.004,0.0100.20pg于一系列25mL