规范《DZT0064.23-1993-地下水质检验方法二氮杂菲分光光度法测定铁》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.23一93 地下水质检验方法 二氮杂菲分光光度法测定铁 1 主题内容与适用范围 本标准规定了二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 本标准适用于地下水中:铁含量的测定。 最低检测量为2.OKg,测定最佳浓度范围。.04mg/L^-2.Omg/L, 2 方法提要 在pH2-9的溶液中，亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物。在pH5-6时，颜色最深。颜 色强度在Ooh内保持稳定。借此进行亚铁离子的光度法测定。将三价铁离子还原为亚铁离子后，测定总 铁，用差减法求得三价铁离子含量。 仪器 分光光度计 4 试剂 4.1 氨水溶液(1+Z), 4.2缓冲溶液(pH=6)称取乙酸钠(NaC,H,O,·3H20)200g溶解于约2OOmL蒸馏水中，加入冰乙酸 (p=1.O5g/mL)600mL，再用蒸馏水稀至 1OOOmL, 4.3 二氮杂菲溶液(1.2g/L):称取二氮杂菲(CH8N2·H20)0.12g溶解于lOOinL蒸馏水中(可微热 助溶)，贮于棕色瓶中(最好用前配制)。 4.4 盐酸经胺(NH,OHHC1)溶液(100g/L)，用时配制。 4.5 亚铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁按C(NH4),Fe(S04)2·6H,0)0.1404g溶于500mL蒸馏水中， 再加入硫酸(p=1:84g/mL)lOmL，移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.02mg亚铁离子。 4.6 亚铁标准溶液:移取亚铁标准贮备溶液((4.5)10.OOmL于 100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。此溶液 1mL含2.Opg亚铁离子。 5 分析步骤 5.， 亚铁的分析 取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5^-50mL于 1OOmL容量瓶中，加入一小片刚果红试纸，用氨 水((4-1)中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。 加人缓冲溶液(4.2)1OmL，二氮杂菲溶液(4.3)2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光 光度计上波长510nm处，用 lcm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。 5.2 总铁的分析 取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5~50mL于 100mL容量瓶中，加人盐酸经胺溶液((4.a) 中华人民共和国地质矿产部，993一02一27批准. 1993一10一01实施 68 Dz/T0064.23一93 1mL，以下按5.1步骤进行测定。 5.3 空白试验 取燕馏水代替试样，按5.1步骤进行。 5.4 标准曲线的绘制 5.4.1亚铁标准曲线的绘制:准确移取亚铁标准((4.5及4-6)0,2.0A.0,10.0I00pg于一系列 100mL容量瓶中，以下步骤同5.1。以亚铁离子浓度对吸光度绘制标准曲线。 5.4.2 总铁标准曲线的绘制:准确移取亚铁标准((4-5及4.6)0,2.0,4.0,10.0l00pg于一系列 lOOmL容量瓶中，加入盐酸经胺溶液(4.4)lmL，以下步骤同5.1。以亚铁离子浓度对吸光度，分别绘制 亚铁标准曲线或总铁标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式分别计算亚铁离子或总铁的质量浓度 Fe(mg/L，一等 式中:m— 从标准曲线上查得亚铁离子或总铁量.pg; V- 所取水样体积，mL, 了 精密度和准确度 同一实验室对矿化度为70mg/L、不含亚铁的样品，加人亚铁100mg，批内1。次测定