规范《dzt0064.38-1993-地下水质检验方法原子荧光法测定硒》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T 0064.38一93 原子荧光法测定硒 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原子荧光法测定硒的方法 本标准适用于地下水中硒的测定。测定下限为。.04pg/I，测定上限为6pg/L 2 方法提要 在热盐酸溶液中，六价硒被还原为四价硒，然后用强还原剂硼氢化钾将硒还原为气态的氢化物，由 载气(氮或氨气)导入原子化器(石英炉)，以硒无极放电灯作光源，测量荧光信号的峰值，荧光强度与试 样中硒的浓度呈线性关系。 3 仪器 3门 原子荧光光度计。 3.2 硒无极放电灯。 13 仪器工作条件。 3.3-1 微波功率为40W，反射功率为2.5W. 13.2 日盲光电倍增管负高压为295V 3.3.3 石英炉原子化温度为850-900C. 13.4 载气(氮)压强为200kPa，流量为IL/min. 试 剂 4.1硝酸一高氯酸混合酸:将硝酸(HNO,p=1.42g/mL优级纯)与高氯酸(HCIO,p=1.68g/mL优级 纯)等体积混合。 4.2 盐酸(HCD,p=1.19g/mL，优级纯 4.3 硼氢化钾溶液((5g/L);称取硼氢化钾(KBH,)5g及固体氢氧化钠(NaOH)数粒，溶于1000ml蒸 馏水中，摇匀。此溶液当天配用。 4.4 硒(N)标准贮备溶液:称取硒粉0.500g于烧杯中，加入硝酸溶液(1+1)5mL，加热溶解，溶液移入 500mL容量瓶中，用盐酸溶液((1+4)稀释定容，摇匀。此溶液 1mL含 1.00mg硒(N). 4.5 硒(N)标准溶液:吸取硒(N)标准贮备溶液(4-4)逐级稀释至 1mL含 。.IOpg硒(N) 分析步骤 5.1 样品分析 吸取水样50.omL于烧杯中，置于电热板上，低温蒸发至近干，加入混合酸(4.1)2mL，继续加热至 冒尽白烟，取下烧杯。加入蒸馏水8mL、盐酸((4.2)5mL,摇匀，放入沸水浴中15min。取出烧杯 ，冷却。将 烧杯中的溶液移入25mL容量瓶中，用萎馏2鲤宝容E鱼旦=一一一一一一一一一一一一一一一一 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一。1实施 Dz/T 0064.38一93 开启仪器，调整好仪器工作条件((3.3), 分取前述处理好的试样5.OOmL于氢化物发生器中，在密闭的情况下，以。.8mL/s的流速注入硼 氢化钾溶液((4.3)8mL。反应生成的硒化氢由载气(氮气)导人加热的石英管中，记录荧光信号的峰值。 5.2 标准曲线的绘制 移取硒标准((4-5)0,0.01,0.05,0.100.40p9于一系列烧杯中，加入混合酸((4.1)2mL，以下按 样品分析步骤(5-1)进行，记录各标准硒溶液的荧光信号峰值，然后绘制以硒浓度对荧光信号峰值的标 准曲线。 分析结果的计算 按下式计算硒的质量浓度: Se(mg/L，一等 式中:m— 从标准曲线上查得的硒量，p8+ V— 所取水样体积,mL, 精密度和准确度 取含硒5mg/L的合成水样，作 11次测定，硒的批内标准偏差为 。.15pg/L，相对标准偏差为3.000, 在不同的水样中加入标准硒。.05^0.25Fag的回收率在94% 111%之间。 Dz/T0064.38一93 附 录 A