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中华人民共和国地质矿产行业标准
Dz/T0064.1一0064.80-93
地 下水 质检验 方法
1993一02一27发布 1993门0一01实施
中华人民共和国地质矿产部 发布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 Dz/T 0064.38一93
原子荧光法测定硒
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原子荧光法测定硒的方法
本标准适用于地下水中硒的测定。测定下限为。.04pg/I,测定上限为6pg/L
2 方法提要
在热盐酸溶液中,六价硒被还原为四价硒,然后用强还原剂硼氢化钾将硒还原为气态的氢化物,由
载气(氮或氨气)导入原子化器(石英炉),以硒无极放电灯作光源,测量荧光信号的峰值,荧光强度与试
样中硒的浓度呈线性关系。
3 仪器
3门 原子荧光光度计。
3.2 硒无极放电灯。
13 仪器工作条件。
3.3-1 微波功率为40W,反射功率为2.5W.
13.2 日盲光电倍增管负高压为295V
3.3.3 石英炉原子化温度为850-900C.
13.4 载气(氮)压强为200kPa,流量为IL/min.
试 剂
4.1硝酸一高氯酸混合酸:将硝酸(HNO,p=1.42g/mL优级纯)与高氯酸(HCIO,p=1.68g/mL优级
纯)等体积混合。
4.2 盐酸(HCD,p=1.19g/mL,优级纯
4.3 硼氢化钾溶液((5g/L);称取硼氢化钾(KBH,)5g及固体氢氧化钠(NaOH)数粒,溶于1000ml蒸
馏水中,摇匀。此溶液当天配用。
4.4 硒(N)标准贮备溶液:称取硒粉0.500g于烧杯中,加入硝酸溶液(1+1)5mL,加热溶解,溶液移入
500mL容量瓶中,用盐酸溶液((1+4)稀释定容,摇匀。此溶液 1mL含 1.00mg硒(N).
4.5 硒(N)标准溶液:吸取硒(N)标准贮备溶液(4-4)逐级稀释至 1mL含 。.IOpg硒(N)
分析步骤
5.1 样品分析
吸取水样50.omL于烧杯中,置于电热板上,低温蒸发至近干,加入混合酸(4.1)2mL,继续加热至
冒尽白烟,取下烧杯。加入蒸馏水8mL、盐酸((4.2)5mL,摇匀,放入沸水浴中15min。取出烧杯 ,冷却。将
烧杯中的溶液移入25mL容量瓶中,用萎馏2鲤宝容E鱼旦=一一一一一一一一一一一一一一一一
中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一。1实施
Dz/T 0064.38一93
开启仪器,调整好仪器工作条件((3.3),
分取前述处理好的试样5.OOmL于氢化物发生器中,在密闭的情况下,以。.8mL/s的流速注入硼
氢化钾溶液((4.3)8mL。反应生成的硒化氢由载气(氮气)导人加热的石英管中,记录荧光信号的峰值。
5.2 标准曲线的绘制
移取硒标准((4-5)0,0.01,0.05,0.100.40p9于一系列烧杯中,加入混合酸((4.1)2mL,以下按
样品分析步骤(5-1)进行,记录各标准硒溶液的荧光信号峰值,然后绘制以硒浓度对荧光信号峰值的标
准曲线。
分析结果的计算
按下式计算硒的质量浓度:
Se(mg/L,一等
式中:m— 从标准曲线上查得的硒量,p8+
V— 所取水样体积,mL,
精密度和准确度
取含硒5mg/L的合成水样,作 11次测定,硒的批内标准偏差为 。.15pg/L,相对标准偏差为3.000,
在不同的水样中加入标准硒。.05^0.25Fag的回收率在94% 111%之间。
Dz/T0064.38一93
附 录 A
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