规范《dzt0064.52-1993-地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Uz/T0064.52一93 地下水质检验方法 0比at-9比哇琳酮比色法测定氰化物 1 主题内容与适用范围 本标准规定了P比吮一毗哇琳酮比色法测定氰化物的方法。 本标准适用于地下水中氰化物的测定。最低检测量为。.lpg,测定范围为。4-16Pg/L, 2 定义 “氰化物’，是指在本分析方法条件下，能将其氰基作为氰离子而测定的含氰化合物。当在酸性环境中 与乙酸锌存在下蒸馏时，分析结果包括了简单氰化物和部分络合氰化物中的氰 3 方法提要 在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与毗咙作用，水解后生成戊烯二 醛，然后与毗哇琳酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度成正比。 4 仪器 4.1全玻璃磨口蒸馏瓶(250mL或50OmL), 4.2 分光光度计。 二 口 试剂 只 月 . d ， . 氢氧化钠溶液(log/L), 尹 叮 ﹃ : ‘ ︸ 乙酸锌溶液((100g/L), 护 d 卜 门 口 甲基橙指示剂((0.5g/L), ‘ ‘ J 1 月 ﹃ 酒石酸 。 ‘ L J J 酚酞乙醇溶液(1Og/L), 气 户 0 ︸ : 乙酸溶液(36肠)。 ‘ 7 J 1 磷酸盐缓冲溶液(PH6.8):取磷酸二氢钾(KH,PO,)34.Og和磷酸氢二钠(Na,HPO,)35.5g共溶于 蒸馏水中，稀释至1OOOmL。用酸或碱溶液调节溶液PH为3.8. 5.8 氯胺T溶液(1YO)用时现配。 5.9毗陡一毗哇琳酮溶液:称取1-苯基一3一甲基一5-毗哇琳酮(C,aH,oONE)0.5g溶于lOOmL无水乙醇中， 加毗吮0.5mL,混匀。此溶液在室温下可保存7天。 5.10 氰离子标准贮备溶液 5.10.1配制 取氰化钾(KCN，剧毒!小心操作))2-51g溶于适量氢氧化钠溶液c〔(NaOH)=0.lmol/ L〕中，并以此氢氧化钠溶液定容至1000-I。此溶液ImL约含lmg氰离子。 5.10.2 标定:取上述标准贮备溶液((5.10.1)SO.OmL于250mL三角瓶中，加试银灵指示剂(试银灵 。.02g溶于100吵丙酮卿10渔j里不肖酸银标准溶液c〔(AgNO,)=0.02mol/L)滴定至黄色变为橙红色。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 147 Uz/T0064.52一93 10.3 按下式计算氰离子溶液的浓度: CN一(mg/mL)=-5X0V 式中:二— 与1.OOmL硝酸银标准溶液c〔(AgNO,)=1.OOOmol/L〕相当的以毫克表示的氰离子的质 量。 V— 滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL, 5.11 氰离子标准溶液临使用时，取氰离子标准贮备溶液(5.10)A级用氢氧化钠溶液 Cc(NaOH)=0.Olmol/L)稀释为1mL含1.Oz;g氰离子。 6 分析步骤 6.， 水样的预燕馏 6.1.1取水祥250mL于500mL全玻璃蒸馏瓶中，放数粒玻璃珠，接好冷却系统(整个系统不能漏气)。 冷凝管下端，接一个盛有SmL氢氧化钠溶液(5.1)的50mL量筒，冷凝管下口要插入氢氧化钠溶液液面 下。向蒸馏瓶中加入乙酸锌溶液((5.2)lOm