规范《dzt0064.35-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定铅》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 nz/T0064.35一93 催化极谱法测定铅 主肠 内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。 本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为。.05pg。其测定范围为。.5-2000pg/L, 水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、砷、硒、谛严重干扰测定，可在样品处理时，加入一定量的 氢碘酸蒸干1-2次，使其挥发而消除干扰。底液中的离子强度不能过高，过高时对铅波会产生一定的影 响，如钦、铁、铝、钾、钠、铁等离子浓度过高，使铅波受到抑制，当钙、钠含量大于200mg/L时，不宜加大 浓缩倍率。遇此情况，可用标准加入法或用琉基棉分离富集铅离子后再进行测定。 2 方法提要 在乙醇一碘化钾一钒(VI)-抗坏血酸溶液中，铅离子与碘化钾作用，形成络合物，当其在滴汞电极上还 原时，首先被吸附在汞滴上得到电子，还原成零价。新生态的零价铅，迅速被反应层中的钒(VI)氧化，生 成PbI,-，经循环作用，使电极表面物质的还原电流聚集，从而提高铅的测定灵敏度。 3 仪器 3.1 极谱仪。 3.2 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝) 4 试剂 4-1氢碘酸(HI),p=1.66g/mL, 4.2 盐酸溶液((1+2)0 4.3 乙醇溶液((6/):取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至 1OOmLo 4.4碘化钾溶液(400g/L), 4.5 抗坏血酸。 4.6 钒(VI)溶液:称取偏钒酸按(NH4VO3)5.859于250mL烧杯中，加入硫酸溶液(10%)IOOmL,搅 匀，加入抗坏血酸2g,温热并搅拌至溶液呈透明的深天蓝色，贮存于滴瓶中备用。 4.7 铅标准贮备溶液:准确称取金属铅(光谱纯)。.100og,溶于硝酸溶液((1+1)20mL中，用二次蒸馏 水定容至 1OOOmL，此溶液 1mL含。.1Omg铅。 4.8铅标准溶液:取铅的标准贮备溶液((4-7)经逐级稀释至1mL含。.IOpg铅。 5 分析 步蕊 5.1 样品分析 5.1.1 移取pH-2的硝酸酸化水样 100.OmL于 150mL烧杯中，在低温电热板上蒸发至小体积。以少 量亚沸蒸馏水吹洗杯壁，继续加热至千，滴加氢碘酸((4.劝怪通j亘?kl 王一巫工三 — 一— 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一，0一01实施 loo Dz/T0064.35一93 5.1.2 加盐酸溶液((4.2)数滴，至残渣完全溶解。加乙醇溶液(4.3)lOmL,碘化钾溶液((4.4)4滴，抗坏 血酸((4.5)lmg，待黄色退去，再加钒(VI)溶液((4.6)4滴，混匀。将溶液倒入lOmL电解池中，插入三电 极((3-2)，于起始电位一0.35V作导数极谱图，记录峰电流值。 5.2 空白试验 取2只150mL的烧杯加入少量亚沸燕馏水，滴加氢碘酸(4.1)4滴在低温电热板上蒸干，以下步骤 按5.1.2进行。 5.3 标准曲线的绘制 准确分取铅标准((4.8)0,0.05,0.102.OOPg于一系列50mL烧杯中，加氢碘酸((4.1)4滴，在低 温电热板上蒸干。以下步骤按5.1.2进行。以铅离子浓度对峰电流值，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算铅 的质量浓度 : Pb(mg/L，一等 式中:二— 从标准曲线上查得的铅量，Wg, v— 取水样体积，mLo 7 精密度和准确度 同一实验