规范《DZT0064.55-1993-地下水质检验方法催化还原法测定碘化物》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.55一93 地下水质检验方法 催化还原法测定碘化物 1主题内容与适用范围 本标准规定了催化还原法测定碘化物的方法。 本标准适用于地下水中碘化物的测定。最小检测量为。.olpg，最佳测定范围为1-16pg/L. 当水中含有还原物质时，将造成正误差;含有氧化物质时会造成负误差。水样中含铁量小于2mg/ L、六价铬小于3mg/L时不干扰测定。 2 方法提要 在酸性溶液中，利用碘离子对亚砷酸还原四价4$离子的催化作用与碘离子浓度成正比的关系。在一 定温度下反应一定时间后，加人硫酸亚铁铁，剩余的四价钵离子将亚铁离子氧化成三价铁离子.可用硫 氰酸钾比色法测定，从而间接求得碘离子的含量。 3 仪器 八 . j 毛 豆 分光光度计。 ， 勺 曰 ， 矛 恒温水浴 温度可控于40(30)士。.50C。 q ﹃ ︺ . J 秒表 。 试剂 氯化钠溶液(20%)，基准试剂. 4.2亚砷酸溶液·〔(合Asi03，一。05mol/L):称取三氧化二砷A‘s,O,)0.4946。于小烧杯中，加5%‘ 氢氧化钠溶液1mL和蒸馏水50mL，加热溶解后 加浓硫酸。.5mL，稀释至100mL 4.3混合溶液A将4.1和4.2两种溶液和浓硫酸(p=1.84g/mL)按2+1+1的体积比混合。 4.4 硫酸饰钱溶液Cc(Ce(NH,),(SO,),)=0.02mol/L):称取硫酸饰钱CCe(NH,)4(SO)·4H30) 2.676g溶于150mL蒸馏水中，加硫酸(p=1.84g/mL)8.8mL，定容于200mL容量瓶中。 4.5硫酸亚铁钱溶液:称取结晶硫酸亚铁按CFe(NH,)i(SOOz6Hz0)1.5g溶于蒸馏水中，加硫酸 伽=1.84g/mL)1mL,定容于100ML容量瓶中，加铁粉0.2g,摇匀后放置过夜。用前过滤现用现配。 46 硫氰酸钾溶液(4耳). 4.7 混合溶液B:使用前将4.5和4.6两种溶液按1+1的体积比混合。 4.8碘离子标准贮备溶液 称取碘化钾(KI)0.2616g,溶于少量蒸馏水中，移入1OOOmL容量瓶中定 容。此溶液 1mL含 。.20mg碘离子 4.9碘离子标准溶液 将碘离子标准贮备溶液(4-8)逐级稀释至lml含。021,A碘离子 中华人民共和国地质矿产部 1993一02-27批准 1993一10一01实施 DZ/T0064.55一93 5 分析步蕊 5.1样品分析 取水样 10.OmL于25mL比色管中，用滴定管准确加人混合溶液A(4.3)2.OOmL，摇匀。放入已升 温至40℃士。5℃的恒温水浴0(.2)中。待试液与水浴温度一致后，用秒表控制时间，每隔30s按试祥编 号顺序加入硫酸钵按溶液((4.4)1.OOmL,摇匀后立即放回恒温水浴中保温。当第一个试样保温达到 15minf5s时，按原顺序每隔30s士is加混合溶液B(4.7)2.OOmL，摇匀，将比色管取出，放在比色管架 上，15min后，于分光光度计520nm波长处，用 lcm比色杯，以蒸馏水作参比，测量其吸光度。 5.2 空白试验 取lOmL蒸馏水代替水样，以下步骤同5.1, 5.3 标准曲线的绘制 移取碘离子标准(4.9)0,0.01,0.020.16jcg于一系列25mL比色管中，定容至10.OmL，以下 步骤同5.1。以碘离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算碘离子的质量浓度 :