规范《dzt0064.56-1993-地下水质检验方法淀粉比色法测定碘化物》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.56一93 地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物 1 主题内容与适用方法 本标准规定了淀粉比色法测定碘离子的方法。 本标准适用于地下水中碘离子的测定。最小检测量为0.5Ng，若取20mL水样测定，最低检测浓度 为2.5Kg/L，最佳测定范围25-500kg/L, 2 方法提要 在磷酸介质中，加入澳水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根 离子与碘化钾作用生成碘，碘再与淀粉作用生成蓝色化合物，借以进行比色测定。过量的澳用甲酸钠破 坏。过剩的甲酸钠，在酸性介质中经煮沸可以除去。 仪器 分光光度计。 4 试剂 4 . 1 磷酸溶液((l}-2), 4 2 饱和澳水:在少量蒸馏水中滴加液态澳(Br,)，直到溶液上层出现橙红色澳的燕气，于磨口瓶中保 存(用时现配)。 车 3 甲酸钾溶液(200g/L), 4 . 4碘化钾溶液(log/L), 本 5 淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉。.5g，加人蒸馏水 100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。 车 6 碘离子标准贮备溶液:称取碘化钾(KI)0.2616g，溶于少量蒸馏水中，移人1OOOmL容量瓶中定 容 。此溶液1mL含0.20mg碘离子。 4 . 7 碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液((4-6)逐级稀释至 1mL含 1.OKg碘离子。 5 分析步骤 51 样品分析 取水样20.OmL于 100mL烧杯中，加人磷酸溶液((4.1)6滴，饱和澳水((4.2)10滴，放在电热板上， 加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液((4.3)10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。再将溶 液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯，放入冷水槽中冷却。将溶液移入25mL比色管中定容。向比色 管中加入碘化钾溶液((4.4)1.OmL，淀粉溶液((4.5)1.OmL。盖塞，摇匀。放置5min后比色，或于分光光度 计上波长570nm处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。 5.2 空白试验 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 Dz/T006456一93 取蒸馏水20mL代替水样，按5.1步骤进行。 5.3标准曲线的绘制 移取碘离子标准((4.7)0,0.5,1.010.Olcg于一系列IOOmL烧杯中，定容至20mL。以下步骤同 4.1.以吸光度为纵坐标，碘离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算碘离子的质量浓度 I-m(g/L，一mV 式中:m— 从标准曲线上查得的碘离子含量，fig; V— 取水样体积，mL, 了 精密度和准确度 同一实验室,10次测定含碘。.lmg/L的地下水，其相对标准偏差为2.79 。在该水样中加入1.Ofrg 碘标准溶液，回收率为9500^98%0 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。 本标准主要起草人王晋强、雷觑韵。