规范《dzt0064.13-1993-地下水质检验方法乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 .中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T0064.13一93 乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙 1 主题内容与适用范围 本标准规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙的方法。 本标准适用于地下水中钙的测定。本法测定范围为4^-200mg/L的钙。 2 方法提要 在pH)12的强碱性溶液中，钙离子与指示剂(酸性铬蓝K)反应，生成红色络合物，滴入乙二胺四 乙酸二钠溶液后，乙二胺四乙酸二钠与钙络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。 镁离子在pH)12的强碱性溶液中，生成氢氧化镁沉淀而不参与反应。 3 试剂 3.1 盐酸溶液((1+)1a 3.2 氢氧化钠溶液(c(NaOH)=2moL/L):称取氢氧化钠(NaOH)4g溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀 释至500mL,摇匀。溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。 3.3酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K0.2g和蔡酚绿BO.5g共溶于1OOmL蒸馏水中， 摇匀 (由于酸性铬蓝K与禁酚绿B二种试剂的出厂质量不同，最好通过试验再确定合适的混合中例， 或者分别配制 。.2%酸性铬蓝K溶液与 。.5%蔡酚绿B溶液，在滴定时分别加入，两者的加入量可根据 滴定终点是否清晰来确定。) 3.4 乙二胺四乙酸二钠溶液(c(EDTA)=0.O1moL/L):称取乙二胺四乙酸二钠(Ci,H:NzO.Naa. 2Hz0)3.72g溶于 1OOOmL蒸馏水中，摇匀。其准确浓度用钙标准溶液(c(Ca)=0.O1moL/L)进行标 定。 4 分析步骤 吸取水样50.OmL于 150mI三角瓶中，投入一小片刚果红试纸，滴加盐酸溶液((3.1)至刚果红试纸 由红变蓝。将溶液加热煮沸 1-2min，逐去二氧化碳。待溶液冷却后，加入氢氧化钠溶液((3.2)2mL,摇 匀。再加酸性铬蓝K-茶酚绿B混合溶液(3.3)3^4滴，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液((3.4)滴定至蓝色 终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(ML), 保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。 5 分析结果的计算 按下式计算钙的质量浓度: cXV,X40.08 Ca(mg/L)二 X 1 000 V 式中:c— 乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，moL/L; 中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一10一01实施 DZ/T0064.13一93 V,— 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积，mL; V— 取试样的体积,mL. 6 精密度和准确度 取总碱度为215.5mg/L、总硬度487.6mg/L、含钙量为103.lmg/L的地下水进行8次平行测定， 批内标准偏差为1.6mg/L，相对标准偏差为1.6%0 43个实验室分析统一分发的标准样品，室间总相对标准偏差为0.97%，相对误差为士1%e DZ/T 0064.13一93 附 录 A 标准的有关说明 (参考件) A1 试样在加入氢氧化钠溶液后，应及时用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。否则，随着间隔时间的