规范《dzt0064.16-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定镉》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T0064.16一93 催化极谱法测定锦 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定福的方法。 本标准适用于测定地下水中的锡。最低检测量为。.05Wg，其测量范围为。.5^-400pg/L, 大部分共存元素均不干扰测定，只有当铅、福比值大于150=1时，才会引起福的负值。在溶液中加 入乙二胺以沉淀铁、铁等元素. 2 方法提要 锡在酸性介质中与四丁基碘化按一碘化钾作用，可生成电活性络合物，易吸附于汞阴极表面，于 一。.77V(对银电极)处，产生灵敏的吸附催化波 ‘ 3 仪器 3 . 1 示波极谱仪。 2 3 . 三电极(滴汞、银片、铂丝)。 4 试剂 4.1 硝酸(HNO,),p,,=1.42g/mL优级纯。 4.2 硝酸溶液(1十1) 4.3 盐酸溶液(1+1), 4.4 乙二胺溶液取乙二胺5mL，用亚沸蒸馏水稀释至 100mL, 4.5抗坏血酸溶液(20g/L),称取抗坏血酸2g,溶解于100mL亚沸燕馏水中。 4.6 四T基碘化钱溶液(20g/L):称取四T基碘化按C(C,H,)4NID2g，加无水乙醉15mL溶解，再加亚 沸蒸馏水至100mL, 4.7 碘化钾。 4.8 福标准贮备溶液:称取金属偏(光谱纯))1.000Og，加硝酸溶液(4.2)20mL，加热溶解并燕干，再加 浓盐酸5mL,蒸干，赶尽硝酸。加盐酸溶液((4.3)lOmL加热溶解干涸物，冷后转入 1OOOmL容量瓶中，用 亚沸蒸馏水定容。此溶液 1mL含 1.Omg锡。 4.9福标准溶液:移取锡标准贮备溶液((4.8)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.On福，并保持溶液 内含有0.5%的盐酸。 分析步驻 51‘ 样品分析 5.1.1 移取PH2的硝酸酸化水样 100.OmL于 150mL烧杯中，低温加热蒸干，加浓盐酸5mL,蒸千 中华人民共和国地质矿产郎1993一02一27批准 1993一10一01实施 Dz/T 0064.16一93 两次，赶尽硝酸，取下，加入盐酸溶液(4.3)lmL溶解干涸物。 5.1.2 加乙二胺溶液(4.4)9mL,抗坏血酸溶液(5.5)2mL，摇匀。加碘化钾(4.7)0.2g，四丁基碘化按溶 液(4.6)0.5mL，摇匀。放置15min。将试液倒入电解池中，插入三电极(滴汞、银片、铂丝)于起始电位 一。，45V作导数极谱图，记录峰电流值。 5.2 空白试验 吸取 100.OmL无福燕馏水代替水样，按5.1步骤进行. 5.3 标准曲线的绘制 准确移取福标准((4.9)0,0.05,^.02.OOpg于一系列25mL烧杯中，低温加热燕干，加盐酸溶液 (5.3)lmL，加热溶解干涸物。以下步骤按5.1.2进行。以锡浓度对峰电流值，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 依下式计算福的质量浓度 Cdm(g/L，一等 式中:，— 从标准曲线上查得的锡量，Kg; V— 取水样体积，mL, 了 精密度和准确度 同一实验室测定锡离子含量为 20Kg/L的水样，其相对标准偏差为4.74环，回收率为91%一 108.7%. Dz/T0064.16一93 附 录 A 标准的有关说明