规范《DZT0064.19-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定铜》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方，法 Dz/T 0064.19一93 催 化 极 谱 法 测 定铜 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定铜的方法。 本标准适用于地下水中铜的测定。最低检测量为。.lpg,测量范围为0.001^-2.Omg/L, 地下水中一般常见元素不干扰测定，但锡及大于 。.lmg的砷、秘、相对测定产生正干扰，可加人氨 基乙酸予以抑制(大量的砷可经样品浓缩加热分解，或使其氧化为五价砷，而不干扰测定。若锡量过高， 在样品加热处理时，加入氢澳酸使其挥发)。向溶液中加入抗坏血酸后，可将三价铁和四价钦还原成低价 而不干扰测定。一般地下水中这些离子的浓度，均达不到干扰的程度，可不予考虑。 有机质干扰严重，所有样品均需消化处理。 2 方法提要 在硫酸介质中，铜与硫氰酸钾生成 C〔u(CNS)-〕电活性络合物，吸附于滴汞阴极表面，产生一个灵 敏度较高的络合吸附波，峰电位在一。.45V(对SCE)处。 3 仪器 3 . 1 极谱仪。 2 3 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。 4 试荆 车 1高氯酸(HCIO,),p=1.67g/mL，优级纯。 4 . 2 硝酸(HNO,),p=1.42g/mL，优级纯。 4 . 3 硫酸溶液(1+1), 4 . 4 抗坏血酸溶液(100g/L)，现用现配。 4 . 5 氨基乙酸溶液(long/L), 东 6 硫氰酸钾溶液(1Og/L), 4 . 7 铜标准贮备溶液:称取金属铜(光谱纯))1.000og，置于100mL烧杯中，加硝酸溶液((1+1)lOmL溶 解 ，蒸千并赶尽硝酸，再加盐酸溶液((1十1)5mL溶解干涸物。然后以亚沸蒸馏水定容至1OOOmL。该溶 液 1mL含1.Omg铜。 4 . a 铜标准溶液:移取铜标准贮备溶液((4.7)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.opg铜。 5 分析步软 5.1 样品分析 5.1.1 移取pHG2的硝酸酸化水样 100.OmL于 150mL烧杯中，加高氯酸((4.1)3滴及硝酸((4.2)数 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 DZ/T 0064.19一93 滴，在低温电热板上加热燕发至小体积，以少量亚沸蒸姗水吹洗杯壁，继续加热冒烟至尽。取下稍冷，加 硫酸溶液(4.3)2.5mL，再加热溶解，然后移入 10mL比色管中。 5.1.2 加抗坏血酸溶液(4.4)0.5mL,氨基乙酸溶液(4.5)0.5mL，硫氰酸钾溶液((4.6)lmL，用亚沸蒸 馏水定容至 lOmL(每加一种试剂均需摇匀)。将溶液倒入 lOmL电解池中，插入三电极((3.2)，于起始电 位一。.30V处，进行阴极化导数部分扫描，记录峰电流值。 5.2 空白试验 移取 100.OmL亚沸蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。 5.3 标准曲线的绘制 准确移取铜标准(4.8)0,0.105.OOFLg于一系列lOmL比色管中，加硫酸溶液((4.3)2.5mL，以 下步骇按5.1进行.以铜浓度对峰电流值绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 依下式计算铜的质量浓度: Cu(mg/L，一等 式中:，— 从标准曲线上查得的铜量14g; V— 取水样体积,mL, 7 栩密度和准确度 同一实验室测定铜离子含量为。.087mg/L的水样12次，其标准偏差为0.005，相对标准偏差为 5.75%。回收率为90%^114%,