规范《DZT0064.24-1993-地下水质检验方法硫氰酸盐分光光度法测定铁》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.24一93 地下水质检验方法 硫氮酸盐分光光度法测定铁 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硫氛酸盐分光光度法测定铁的方法。 本标准适用于地下水中铁含量的测定。最低检测量为2.Opg,测定最佳浓度范围0.08^-4.Omg/L, 2 方法提要 在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根作用，生成红色络合物，溶液颜色强度与三价铁离子的浓度 成正比，借此进行比色测定。 3 仪器 分光光度计 4 试荆 4-1 盐酸溶液(1+1), 4-2硫氰酸钾溶液(500g/L), 4-3过硫酸按C(NH4),S20,)溶掖(100g/L), 4-4 三价铁标准贮备溶液:称取铁按钒CFeNH,(S04)z·12Hz0)0.4317g，加入少量蒸馏水使之溶解， 再加人浓硫酸5mL，定容至500mL容量瓶中。此溶液 1mL含 100AJg三价铁。 4-5 三价铁标准溶液:取铁标准贮备溶液(4.4)lOmL于 100mL容量瓶中，定容，摇匀。此溶液 1mL含 lOFrg三价铁。 5 分析步骤 5-， 三价铁的分析 取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5^-25mL于50mL比色管中，加人盐酸溶液((4-1)4mL、硫氰 酸钾溶液(4.2)2mL，摇匀。用燕馏水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计上波长480nm处，用lcm 比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。 5.2 总铁的分析 取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5^-25mL于50mL比色管中，加入过硫酸按溶液((4-3)1mL, 以下步骤同5.1, 5.3 空白试验: 取25mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行. 5.4 标准曲线的绘制 5.4.1三价铁标准曲线的绘制:准确取三价铁标准((4-5)0,2.0,5.0,10.0100Kg于一系列50mL 比色管中，以下步骤同4.1。以三价铁浓度对吸光度，绘制标准曲线。 中华人民共和国地质矿产部19.93一02一27批准 1993-10一01实施 nz/T0064.24一93 5.4.2 总铁标准曲线的绘制:准确取三价铁标准(4-5)0,5.0,10.0100y9于一系列50mL比色管 中，加入过硫酸按溶液((4.3)1mL,以下步骤同5.2。以铁离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式分别计算三价铁离子或总铁的质量浓度:、 Fe(mg/L，一等 式中:二— 从标准曲线上查得的三价铁离子或总铁量(陀); V— 所取水样体积(mL), Fe(mg/L)=总铁(mg/L)一Fe(mg/L) 了 精密度和准确度 同一实验室批内10次测定矿化度为2.4g/L、含三价铁。.6mg/L的水样，相对标准偏差为1.33%, 对矿化度为6g/L、三价铁为。.S4mg/L的水样分别加入标准三价铁lopg,20pg,测得回收率分别为 96.1%和 101.4%, Dz/T0064.24一93 附 录 A 本标准的有关说明 (参考件) A， 酸度应严格控制，酸度太小时生成的