规范《DZT0064.33-1993-地下水质检验方法催化极谱法测定钼》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Uz/T0064.33一93 地下水质检验方法 催化极谱法测定相 主题内容与适 用范围 本标准规定了催化极谱法测定铝的方法。 本标准适用于测定地下水中的相。最低检测量为。.OOlpg，其测量范围为0.1-40pg/Lo 水中一般共存元素不干扰测定，当铁700pg,锰150pg时，影响铝的测定;钨锡的存在也会使钥 的催化波降低。但水中这些元素含量甚小，达不到干扰程度，一般不经分离，就可直接测定。 2 方法提要 钥(VI)在氯酸盐一苯轻乙酸一硫酸体系中，能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波。同 时钥与苯经乙酸形成的络合物，在电极表面与电极发生强烈的吸附现象，所产生的吸附电流使其灵敏度 进一步提高。 仪器 3.1 极谱仪 3.2 三 电极 (滴汞、银片 、铂丝). 试剂 4.1 硫酸溶液(1十1), 4-2 高氯酸(HCIO,),P=1.68g/mL，优级纯。 4.3 硫酸溶液(1+7), 4.4 氯化钠溶液(500g/L)o 4.5 笨轻乙酸溶液(c(CeHeO,)=0.25mo1/L)e 4.6 钥标准贮备溶液:称取经500℃灼烧过的三氧化钥(MOO,)O.150Og于50mL烧杯中，加入固体氢 氧化钠5^10粒及二次蒸馏水5mL，搅拌至全部溶解，移入 1OOOmL容量瓶中，用二次蒸馏水定容。此 溶液 1mL含 l00pg钥。 4.了钥标准溶液:取钥标准贮备溶液((4.6)经逐级稀释至1mL含O.Olpg铝。 5 分析步驻 5.1 样品分析 吸取水样 10.OmL于25mL烧杯中，加人硫酸溶液(4.1)2滴，高氯酸(4.2)1mL，于电热板上蒸干， 取下冷却。准确加入硫酸溶液((4.3)ImL,氯化钠溶液((4.4)5mL，苯径乙酸溶液(4.5)4mL，待干涸物溶 解，搅拌均匀。将溶液倒入电解池，插入三电极((3.2)，通氮气除氧3min。于起始电位OV处，作常规极谱 图”，记录峰电流值。 注:1)温度对钥的峰电流影响较大，最好有恒温设备，当无恒温条件时，应保持样品、空白、标准系列测试温度的一致。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 Dz/T0064.33一93 52 空白试验 吸取 10.OmL无钥蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。 5.3 标准曲线的绘制 准确移取钥标准(4.7)0,0.001-，一 。.0lOpg于一组 25mL烧杯中，加蒸馏水至 lOmL,以下步骤按 5.1进行。以铝浓度对峰电流，绘制标准曲线。 分析结果的计算 按下式计算铂的质量浓度: Mo(mg/L，一等 式中:，— 从标准曲线上查得的翎量,pg. V— 取水样体积,mL, 7 精密度和准确度 同一实验室测定钥含量为 15pg/L的水样 10次，相对标准偏差为2.7%，回收率为960x^105%e 附加说明 : 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。 本标准主要起草人吕水明。