规范《dzt0064.32-1993-地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定锰》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.32一93 地下水质检验方法 火焰原子吸收光谱法测定锰 1 主题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定锰的方法。 本标准适用于地下水中锰的测定。测定范围为。.01-1.5mg/L。地下水中的常见组分不干扰测定。 2 方法提要 锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.Onm多重线分离为 三条线:279.5nm,279.8nm及280.lnm。其中以279.5nm线吸收最强。故用此线作为锰的分析线。 3 仪器 3.1 原子吸收分光光度计(带记录仪)。 I2 锰空心阴极灯。 3.3 仪器工作条件 3.3.1波长，279.5nm, 3.3.2 灯电流，8mA. 3.3.3 狭缝，0.18nm, 3.3.4 火焰状态，中性焰。 I3.5 吸收位置，lOmm. 4 试剂 4.1 硝酸溶液((0.5%)e 4.2 锰标准贮备溶液:称取高纯金属锰(预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗， 再用无水乙醇淋洗 最后放入干燥器中干燥后备用))1.00馆于烧杯中，加入硝酸溶液(1+1)40mL。待金 属锰溶解后，将溶液移入1OOOml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg锰。 4.3 锰标准溶液:取锰标准贮备溶液(4.2)50mL于1OOOmL容量瓶中，用硝酸溶液((4-1)稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1mL含0.05mg锰。 分析步骏 5.1 样品分析 取pH簇2的硝酸酸化水样，按仪器工作条件直接喷雾，测量吸光度。 5.2 标准曲线的绘制 准确吸取锰的标准溶液(4.3)0,0.30,0.501.5mL于一系列50mL容量瓶中，用硝酸溶液 (4-1)稀释至刻度，摇匀。此系列含锰为。,0.3,0.5001.5mg/L,然后，按样品分析相同条件测量吸光 度，绘制锰的浓度对吸光度的标准曲线。 中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 ，993-10一01实施 nz/T0064.32一93 分析结果的计算 按下式计算锰的质量浓度: Mn(mg/L)=A 式中:A— 在标准曲线上查得的锰含量,mg/L 7 精密度和准确度 取含锰为0.36mg/L的地下水样作8次测定，其批内标准偏差为。.0024mg/L，相对标准偏差为 0.67%。在含不同量锰的地下水中，加入 。.1-1.Omg/L的锰，作锰的单份回收试验，回收率为96%- 102%, UZ/T0064.32一93 附 录 A 标准的有关说明 (参考件) A l 锰的吸收谱线较复杂，测定时，应选用较窄的狭缝宽度，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减 叭 A Z 试样中硝酸或盐酸的浓度在 。.10a-10%之间变化时，不影响锰的测定结果。 A 3 在本实验条件下，锰的测定线性浓度范围为。一1.5mg/L,锰的特征浓度((1%吸收)为0.03mg/L, A 4 在本实验条件下，含锰 lm盯L的试液中，分别与下列含量(mg/L)的元素(离子)共存时，不干扰锰 的测定;Na,K(10000);C