规范《DZT0064.53-1993-地下水质检验方法茜素络合剂比色法测定氟化物》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 DZ/T0064.53一93 茜素络合剂比色法测定氟化物 1 主题内容与适用范围 本标准规定了茜素络合剂比色法测定氟化物的方法。 本标准适用于地下水中氟离子的测定。最低检测量为lpg，最佳测定范围为。.02-0.4mg/L. 2 方法提要 在弱酸性溶液(pH3.8-4.5)中，谰离子和茜素络合剂作用生成红色络合物，有氟离子存在时，则生 成稳定的蓝色三元络合物，此络合物在波长620nm处有最大吸收。借此，可以定量测定氟离子。 水样中含有能和氟离子作用的铝、铁、钦离子或含有能与斓离子作用的磷酸根等离子时，对测定有 干扰，需蒸馏分离后进行测定。 仪器 分光光度计 。 4 试剂 4.1茜素络合剂溶液:称取茜素络合剂CC,4H,04·CHIN(CH}COOH)z)0.77g于烧称中，加几滴氨水， 用乙酸按溶液(200g/I.)lOmL和少量蒸馏水溶解，再加入乙酸钠82g和冰乙酸60mL转入1OOOmL容 量瓶中定容。 4.2硝酸铜溶液:称取硝酸铜CLa(NO,),DO.86g溶于少量水中，再加入乙酸钠30g和冰乙酸90mL，转 入1OOOmL容量瓶中定容。 4.3 斓一茜素络合剂混合溶液:根据需要用量，使用前将4.1与4.2两种溶液等体积混合。 本 4氟离子标准贮备溶液:称取在105℃烘干2h的氟化钠(NaF)O.221Og于烧杯内，用去离子水溶解 后 ，移入1OOOmL容量瓶中定容。将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含。.10mg氟离子。 车 5氟离子标准溶液:取氟离子标准贮备溶液((4.4)用去离子水逐级稀释至1mL含1.Okg氟离子。 夺 6 丙酮(分析纯)。 车 7 乙酸钠(分析纯)。 车 8 冰乙酸 (分析纯)。 5 分析步骤 5门 样品分析 移取水样25.Oml于 50ml_比色管中，用蒸馏水稀释至50.Oml，加入斓一茜素络合剂混合溶液 (4.3)1.OmL,摇匀，加丙酮(4.5)5mL再摇匀，放置30min。于分光光度计上，用lcni比色杯，以蒸馏水 作参比，在波长620nm处测量吸光度。 5.2 空白试验 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 150 nz/T 0064.53一93 取25mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤与样品同时测定。 53 标准曲线的绘制 取氟离子标准((4.4)0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.Opg，分别置于一系列50mL比色管中，用蒸馏水 稀释至50.OmL，以下按样品分析步骤5.1进行。以氟离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲 线。 6 分析结果的计算 按下式计算氟离子的质量浓度: F-m(g/L)一署 式中:m— 从标准曲线上查得的氟离子量.Wga V— 所取水样的体积，mL, 了 精密度和准确度 十六个实验室分析统一分发的同一标准样品，室间相对标准偏差为3.9 ;相对误差为一1%。 DZ/T0064.53一93 附 录 A 报化物的蒸馏分离 (补充件) 水样中的铁、铝、钦、磷酸根等离子，对氟的比