规范《dzt0064.73-1993-地下水质检验方法4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T0064.73一93 地下水质检验方法 4一氨基安替毗琳分光光度法测定酚 1主题内容与适用范围 本标准规定了4-氨基安替比林分光光度法测定酚的方法。 本标准适用于地下水中挥发酚含量的测定。最低检测量为。.5pg，若取250mL水样燕馏，最低检测 浓度为0.002mg/L,测定上限为。.08mg/L。水样经燕馏后，可除去极大部分外来因素的干扰。 2 方法提要 随水蒸汽蒸馏出的酚类，在PH10.0士。.2时，酚与4-氨基安替比林(4-AAP)反应，然后被铁氰化钾 氧化生成安替比林红色染料，可为氯仿萃取，其浓度与吸光度呈线性函数关系。 3 仪器 3 . 1 蒸馏装置，50omL硬质全玻璃磨口蒸馏器。 2 3 分光光度计。 3 3 . pH计。 4 试剂 所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。 4.1 氢氧化钠(固体). 4}2 澳酸钾一澳化钾溶液:称取澳酸钾(KBrO,)2.784g及澳化钾(KBr)lOg溶解于蒸馏水中，移入 1OOOmL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 4.3盐酸(HCL),p=119g/mL, 4.4 碘化钾(固体)。 4.5 淀粉溶液(log/L):称取可溶性淀粉1g和水杨酸(作防腐剂)0.2g溶解于100mL热蒸馏水中. 4.6 甲基橙指示剂((lg/L) 4.7 磷酸溶液(1+9), 4.8硫酸铜溶液(loog/L), 4.9缓冲溶液:称取氯化按67.5d溶于水中，加入浓氨水570mL稀释至1OOOmL,置于带有密闭塑料 塞的瓶中存放，使用前必须检查该溶液的pH应为10.0士。2PH单位。 车 4-A基安替比林溶液(20g/L):称取4-氨基安替比林(CHON,)2g溶解于IOOmL水中，当天配 制 4 . 铁氰化钾溶液(80g/L):称取铁氰化钾K〔,Fe(CH),)8.Og溶解于100mL水中，贮存在棕色玻璃 瓶中，每周新鲜配制。 4.12氯仿(CHCLO, 4.13 粒状无水硫酸钠(固体)。 中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一10一01实施 201 Dz/T0064.73一93 4.1。重铬酸钾标准溶液·〔告‘K,Cr,07，一。0·25Omol/L]:称取经烘箱105,C烘过至恒重的基准重铬 酸钾 1.2257g,溶于蒸馏水中，移人 1OOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.15 硫酸溶液(1+5), 4.16 硫代硫酸钠滴定液c〔(Na,S,O,)=0.025..1/L]:称取硫代硫酸钠(NazSzO,.5H,0)12.5g溶解于 已经煮沸并冷却的2OOOmL蒸馏水中，加入碳酸钠0.4g，摇匀，贮存在棕色瓶中。事先用碘量法标定。 标定:吸取重铬酸钾标准溶液(4-14)20.OOmL三份于三个250mL锥形瓶中，加入约2g碘化钾 (4.4)及5mL硫酸溶液((4.15)，用蒸馏水稀至50mL,摇匀，在暗处放置3-5min，然后用硫代硫酸钠溶 液滴定至溶液呈淡黄色时，加人 1mL淀粉溶液((4.5)，继续滴定至兰色刚退去(终点时因溶液中有Cr，十 而为淡绿色)。 按式((1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度: V ‘C