规范《GB8199-87-哒嗪硫磷含量分析方法》.pdfVIP

华人 民共和 国国家标准 哒嗪硫磷含量分析方法 发布 实施 国家 标 准 局 发布 中华人 民共和 国国家标准 哒 嗪 硫 磷 含量 分 析 方法 本标准适用于哒嗪硫磷原药 乳油有效成分含量的测定 有效成分 二乙基 二氢 氧代 苯基 哒嗪基 硫逐磷酸酯 结构式 分子式 分子量 年 际原子量 气相色谱法 仲裁法 方法提要 样品用丙酮溶解 以对苄基联苯为内标 使用 为填 充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器 对哒嗪硫磷进行分离和定量 仪器 气相色谱仪 氢焰离子化检测器 记录仪或积分仪 色谱柱 长 内径 的玻璃柱 填充物 涂于 或 担体 目 微量注射器 或 移液管 试剂 哒嗪硫磷标准品 纯度不低于 内标物 对苄基联苯没有与哒嗪硫磷分离不开的杂质 丙酮 分析纯 无水乙醇 分析纯 三氯甲烷 分析纯 色谱柱的制备 固定液的涂渍 华人民共和国化学工业部 批准 实施 称取 固定液 精确至 置于烧杯中 加入适量三氯甲烷 稍超过浸没要涂的全 部担体 搅拌使之完全溶解 将担体 一次倒入上述溶液中 轻轻摇荡使之混合均匀 然后置于 红外灯下使溶剂完全挥发 再于 干燥箱内烘约 放在干燥器中冷却 色谱柱的填充 将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗 另一端塞少许脱脂棉 并包以纱布 经用厚壁玻璃毛细管与真 空泵相 开启真空泵 从漏斗处分次加入已制备好的填充物 并 断用小木棒轻敲柱壁 使填充物均 匀 紧密地填满色谱柱 取出脱脂棉 在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接 出口端暂不接检测器 以 流速通载 气 先于 柱温下保持约 再逐渐升温到 老化 然后将柱出口端与检测器相 色谱操作条件 柱温 检测器温度 汽化室温度 载气 流速 氢气流速 空气流速 纸速 对苄基联苯保留时间 约 哒嗪硫磷保留时间 约 上述色谱条件 系 型色谱仪典型操作参数 根据所用仪器特点 可作适当调整以获最佳效果 操作步骤 内标溶液的配制 称取对苄基联苯 精确至 置于 容量瓶中 加无水乙醇溶解 并稀释至刻度 摇 匀后于冰箱中存放 标准溶液的配制 称取哒嗪硫磷标准品约 精确至 置于 容量瓶中 用移液管准确加入 内标 溶液 用丙酮稀释至刻度 摇匀 样品溶液的配制 称取约含 哒嗪硫磷的原药或其乳油 精确至 置于 容量瓶中 用移液管准确加 入 内标溶液 用丙酮稀释至刻度 摇匀 待测 样品测定 在 的色谱条件下 待仪器稳定后 先注入标准溶液数针 直至相邻两次哒嗪硫磷和内标物的峰 高比基本稳定后 按下列顺序进样分析 标准溶液 样品溶液 样品溶液