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炽灼残渣检查法 河南省食品药品检验所 冯明霞 2009-7-28 炽灼残渣检查法简述 炽灼残渣检查法中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5-1.0ml并炽灼(700～800℃ )至恒重后遗留的金属 氧化物或其硫酸盐。 高 温 炉 高 温 炉 钳 子 坩 埚 坩 埚 炽灼残渣检查法操作方法 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温； 除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 炽灼残渣检查法操作方法 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 炽灼残渣操作步骤 1、空坩埚恒重： 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30-60分钟，停止加热； 待高温炉温度冷至约300℃，取出坩埚，置干燥器 内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需50分钟）； 精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 炽灼残渣操作步骤 2、称取供试品： 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。 3、炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。 炽灼残渣操作步骤 4、使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 5、恒重 按操作方法4，自“将坩埚置高温炉内…”起，依法操作，直至恒重。 说 明 炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0．3mg以下， 第二次炽灼时间不少于30分钟。 炽灼残渣计算 炽灼残渣% = 残渣及坩埚重 － 空坩埚重 × 100% 供试品重量 检 验 记 录 记录供试品的取用量、 炽灼的温度、 时间， 坩埚及残渣的恒重数据、 计算与结果 实 验 举 例 炽灼残渣注意事项 1、炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 2、供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0—2.0g(炽灼残渣限度为0.1％～0.2％)。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。 炽灼残渣注意事项 3、坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。 从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致； 同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 炽灼残渣注意事项 4、坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣， 5、 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500～600℃。 炽灼残渣注意事项 6、如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。 在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 7、 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。 * *