规范《GB7879-1987-森林土壤有效铜的测定》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 884.0.114 :631.423 森林土壤有效铜的测定 GB 787.-87 DeterminationofavailablecopperInforestsoil 本标准适用于森林土坡微量元素分析电有效铜的测定。 DDTC比色法 1.1方法要点 土坡中有效铜常用一定浓度的强酸或鳌合剂浸提。酸性土坡或中性土壤常用。.Jmol/L盐酸浸提， 而石灰性土坡则常用EDTA或DTPA溶液浸提。浸出液中的铜，可以用比色法、极谱法和原子吸收 分光光度法进行测定。 铜的显色剂应用较广的有双硫腺和DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠，又称铜试剂)。DDTC 钠盐可用作Cu=+的显色试剂: C,H,\N一C夕S (Na一DDTC) C,H, \SNa DDTC与Cu+在PH4-11间形成棕黄色络合物，用有机溶剂萃取后比色测定。在三氯甲烷或四氯 化碳溶液中，此络合物的最大吸收峰在波长435--440nm处，浓度在。.1一5PPm铜范围内符合比尔 定律，摩尔吸收系数e4,，一。;。二1.30x104-1.60x104。使用DDTC的钠盐时，选择性较差，铁、锰、 钻、镍等元素干扰铜的测定。铁 (Fe+)与DDTC生成棕黑色化合物或沉淀，一般可加人柠檬酸掩 蔽铁。但多于5m8的铁应分离除去。在柠橄酸盐存在下，加人掩蔽剂EDTA能消除铁、锰、钻、镍 的干扰，但应注意控制溶液的酸度，使之保持在PH8.。一8.8.PH9时，EDTA将使铜的萃取不 完全。Cu一DDTC络合物对光敏感，但在强光下至少在30min内稳定，在漫射光下则可在数小时内 稳定。 1.2 试剂 1.2.1 0.lmol/L盐酸:8.2m1浓盐酸稀释至ll-, 1.2.2DTPA浸提剂 (PH7.30):其成分为0.005mol/LDTP^一0.Olmol/LCaCI:一0.1mol/ LTEA,1.9679DTPA(二乙基胺五乙酸， 〔(HOCOCH,),NCH,·CH2)}NCH,000H，分 析纯)溶于14.928(或13.3-1)TEA 三〔乙醇胺， (HOCH,CH,)3·N，分析纯〕和少最水中， 再将1.479CaCl22H20(分析纯)溶于水中，一并转入1L容最瓶中，加水至约950ml，在pH计 上用8mol/L盐酸调节pH至7.30(每升浸提剂约需加8mol/L盐酸8.5-1)，最后用水定容，贮于 塑料瓶中，几个月内不会变质。 1.2.忿 20泞徽酸按溶液:用分析纯试剂配制，并需用双硫粽一四氯化碳萃取，除去金属杂质，萃 取时溶液用柠像酸调节至pH2.5, 1.2.4 5%EDTA二钠盐溶液:用分析纯配制。 1.2.5 0.1%酚酞指示剂溶液。 1.2.8DDTC一抓化钠混合粉剂:1份DDTC与9份氛化钠 (分析纯)在玛瑙研钵中磨细混匀， 贮于玻璃塞瓶中。 1.2.7 四氯化碳 (CC14，分析纯)。 1.2.8 lOppm铜标准溶液:0.39289硫酸铜 (未风化的CUS04-5H,0，分析纯)溶于0.5mol/L 国家标准局1087一08一04批准 1888一01一01实施 GB 787.一.7 硫酸中，用O.5mol/L硫酸定容成1L，成为浓度为100ppm铜的贮备标准溶液。将此溶液用水再稀 释成loppm铜标准溶液。 二8 主要仪器 往复振荡机，125-1分液漏斗，分光光度计;硬质玻璃烧杯和锥形瓶，塑料瓶 (150一180-1， 有塞)。 1.4 测定步骤 1.4.1待测液的制备:酸性土用0.1mol/L盐酸浸提。称取10.09通过2mm尼龙筛的风干土放人 150一180-1塑料瓶中，加50.0m1O.lmol/L盐酸，用振荡机振荡1.5h，过滤得清液。 石灰性土用DTPA浸提剂:称取25.0g通过2mm