GB/T 2466.2-1996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定　第2部分：示波极谱法.pdf

GB/T24662一1996 前 言 本标准对GB/T2466-81(硫铁矿和硫精矿中铜的测定方法》中示波极谱法进行修订。 本标准在修订过程中，经过深入调查研究、大量资料分析对比及试验验证，确认前版中示波极谱法 技术先进、方法经典、准确简便、灵敏度高、精密度好。木标准保留前版示波极谱法的主要技术内容。 GB/T2466(硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定》包括三个独立的部分，本标准是第2部分。 本标准自生效之白起，代替GB/T2466-81中的示波极谱法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司，南化公司研究院，大田硫铁矿，川化集团公司，湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。 本标准于1981年10月首次发布，1988年 12月复审确认. 中华人 民共和 国国家标准 硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第2部分 :示波极谱法 GB/T 2466 2一1996 Pyritesandconcentrate-Determinationofcoppercontent- 代替GB/T2466-81 Part2:Oscilloscopicpolarographymethod, 1 范围 本标准规定了示波极谱法测定铜含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量。.005%-5%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T6003-85试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一硝酸溶解，在3mol/L氨水一1mol/L氯化馁支持电解液中，亚硫酸钠除氧，以明胶抑制 极大，铜有两个还原波，本法测定铜的第二个还原波，峰电位为一。.58V(对饱和甘汞电极)。铜的浓度 在。.5pg/mL-500pg/mL范围内峰电流与浓度成线性关系。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1盐酸(pl.19g/mL), 4.2硝酸(pl.40g/mL), 4.3混合底液:称取134g氛化钱和25g无水亚硫酸钠溶于水中，加人500mL氨水(p0.90g/mL)，用 水稀释至1000mL，摇匀。 4.4 明胶溶液:5g/L。称取。.5g明胶溶于100mL沸水中(用时配制)。 4.5铜标准溶液:1.00mg/mL。称取1.000g高纯金属铜于250mL烧杯中，加人20mL硝酸溶液 (1+1)，盖上表面皿加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1MI含1.00mg铜。 4.6 铜标准溶液:50pg/mL。吸取50.0mL铜标准溶液((4.5)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含50pg铜。 5 仪器 示波极谱仪(饱和甘汞电极作阳极)。 国家技术监督局1996一10一25批准 1997一05一01实施 GB/T 2466 2一1996 6 试样 试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于10。一105,C干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步吸 7.1称取0.2-0.5g试样(精确至0.0002g)，于150mL烧杯中。 7.2 加入10mL盐酸(4.1)，加热3min后，加入5mL硝酸(4.2)，继续加热至微沸，待试样完全分解 后，蒸发至近千，加入少量水，加热使可溶性盐类溶解。取下冷却，移入50mL容量瓶中。 7.3 在不断摇动下加入20ml混合底液((4.3).1mL明胶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄 清。 7.4 倾出上层部分清液于电解池中.于原点电位一0.30V处，选择适当