环糊精固相微萃取的制备及应用-化学专业论文.docxVIP

摘要摘要 摘要 摘要 SPME作为“绿色”样品前处理技术集成了多个操作，如样品采集，萃取，富集分 析物并将分析物从样品基质中分离等。选择合适的纤维涂层是从复杂样品基质中有效萃 取目标分析物的关键。因此，不同的涂层制作方法正在不断发展，并被用于扩大的SPME 装置的涂层种类。环糊精的疏水性空洞可作为主体包络各种适当的客体，与客体发生非 共价键相互作用，形成包接复合物，完成彼此识别的过程。利用环糊精的特殊性质，将 其制作成SPME萃取相。涂覆环糊精固定相的SPME与HPLC建立联用技术可用于对 样品中的特定分析物选择性识别和富集，从而对目标分子实现高效分离和高灵敏度的检 测。 本文中主要研究内容为： 1．环糊精固相微萃取相的制备及其与HPLC离线联用方法的研究 提出了环糊精固相微萃取相的制备方法，并建立了与HPLC离线联用方法，应用于 防腐剂苯甲酸的萃取和测定。采用溶胶．凝胶技术在毛细管表面制作了有机．无机杂化二 氧化硅／氨基一p一环糊精萃取相。实现了环糊精SPME与HPLC的离线联用，考察了其萃 取选择性和萃取／解析平衡情况，且该方法在苯甲酸浓度为100．4000 ng／ml的范围内获 得良好线性且线性回归系数为0．9995(n=7)。所制作的萃取相在连续使用3个月，至少 使用100次后保持RSD在8％以内。最后通过碳酸饮料和果汁饮料等实际样品展示了该 新颖萃取相的应用前景。 2．管内环糊精固相微萃取与HPLC在线联用方法的研究及其应用 选取环糊精气相色谱柱HP．Chiral．10B作为管内固相微萃取，并建立了与HPLC的 在线联用方法。商品化HP．Chiral(10％permethylated．13．cyclodextrin)气相色谱柱以六通 阀为联用接口，结合自动进样器，利用抽取／排出的萃取方法以增塑剂DMP和BPA为 目标分子优化了抽取／排出体积、速度和次数等参数。结果显示当抽取／排出体积、速度 和次数分别为409L、3009L／min和20次时，方法达到最优实验条件。此外，论文中评 价了萃取容量、线性范围以及检测限，并通过对瓶装饮用水中DMP和BPA的同时分析 展示了该全自动在线联用方法的应用前景。 关键词：固相微萃取，环糊精，高效液相色谱，联用技术 万方数据 东南大学硕士学位论文Abstract 东南大学硕士学位论文 Abstract As a green pretreatment technology，SPME integrates multiple operations，such as sample collection，extraction，enrichment of the analyte and separating the analytes from the sample matrix．SPME can be used in combination with suitable sampling device to collect analytes from different matrices，and reduce the error of sample pretreatment to chromatographic analysis．In addition，it limits the negative effects of natural environment and the health of experimental person in analysis procedure．Choosing suitable SPME coating is the key to effectively extract the target analytes from complex sample matrix．Therefore， different preparation methods of SPME coating have been developed and used to expand the types of coating and SPME device．Cyclodextrin has a hollow truncated cone with a hydrophobic cavity and a hydrophilic wall，which is well known to entrap and retain analytes with appropriate sizes and polarities in its cavity forming reversible and noncovalent inclusion complexes．The analytical application