规范《GB8199-1987-哒嗪硫磷含量分析方法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC 632.95 ;543.062 GB 8199一 87 哒嗓硫磷含量 分析方法 Analyticalmethodofcontentforpyridaphenthione 本标准适用于哒嗓硫磷原药、乳油有效成分含量的测定。 有效成分:0,0-二乙墓-0-(2,3一二氢-3-氧代一2-苯基-6-哒臻墓)硫逐磷酸醋。 结构式: C2HsO ) N-N 二二O C,H,O ︽ . ︾ 分子式:CHN,O,PS 分子量;340.34(1983年国际原子量) 1 气相色讲法(仲裁法) 方法提要:样品用丙酮溶解，以对节基联苯为内标，使用OV-101/ChromosorbG.AW.DMCS为填充 物的玻璃柱和氢焰离子化检测器，对哒嗦硫磷进行分离和定量。 1.1 仪器 气相色谱仪，氢焰离子化检测器; 记录仪或积分仪， 色谱柱:长1.1m、内径3mm的玻璃柱; 填充物:4%0V-101徐于ChromosorbG.AW.DMCS(或ChromosorbWHP)担体，80 100目; 徽量注射器:104l(或1pl); 移液管;5mi. 12 试荆 哒嘴硫磷标准品:纯度不低于98.。%; 内标物:对节基联苯没有与哒嘛硫磷分离不开的杂质; 丙酮(GB686-78):分析纯; 无水乙醉(GB687-78):分析纯; 三氛甲烷(GB682-78):分析纯. 1.3 色谱柱的制备 131 固定液的涂演 一 一 - - ，一 一 一 一一 一 ~- 一 ~一.一 - 中华人民共和国化学工业部 1987一04一17批准 1988一05一01实施 GB 8199一 87 称取0.4gOV-101固定液(精确至。.001g)置于烧杯中，加入适量三抓甲烷(稍超过浸没要涂的全 部担体)，搅拌使之完全溶解，将担体10.0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于 50-60℃红外灯下使溶剂完全挥发，再于100℃干燥箱内烘约2h，放在千燥器中冷却。 1.3.2 色谱柱的填充 将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗，另一端塞少许脱脂棉，并包以纱布，经用厚壁玻璃毛细管与真 空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，并不断用小木棒轻敲柱壁，使填充物均 匀、紧密地填满色谱柱。取出脱脂棉，在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉。 1.3.3 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的人口端与色谱仪的汽化室相接，出口端暂不接检测器，以15ml/min流速通载 气，先于150℃柱温下保持约2h，再逐渐升温到260℃老化22h，然后将柱出口端与检测器相连。 1.4 色谱操作条件 柱温:235C; 检测器温度:2600C: 汽化室温度:260C; 载气(N,)流速:40ml/mini 氢气流速:50ml/mini 空气流速:400ml/mini 纸速:5mm/min, 对节基联苯保留时间:约5min{ 哒嘴硫磷保留时间:约8min, 上述色谱条件，系102型色谱仪典型操作参数，根据所用仪器特点，可作适当调整以获最佳效果。 1.4.1操作步骤 1.4.1.1 内标溶液的配制