规范《GB4613-84-环氧树脂和缩水甘油醋无机氯的测定》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 678.68:543 :546.13 环氧树脂和缩水甘油醋 GB 4613-84 无机氯的测定 Epoxideresinsand砂ycidyiesters neterminationofinorganicchlorine 本标准等效于ISO4573-1978 《塑料— 环氧树脂和缩水甘油P一一无机氯的测定》。 适用范围 本标准规定了一种直接电位滴定法，以测定环氧树脂和缩水甘油醋中的无机物，也叫无机氯或“离 了氯”。 2 原理 将试样溶解在适当的溶剂中，用硝酸银标准滴定液进行电位滴定，以测定氯离子。 3 试剂 在分析过程III，只使用公认的分析纯试剂和符合电阻率大于300千欧厘米无氯离子的纯水。 3.1冰乙酸:密度为1.05克/毫升。 3.2 J-J41(甲乙酮)。 注:当树脂不完全溶解于丁酮时，则可采用其他更加合适的溶剂，并在试验报告中说明。 3.3 盐酸:0.1N溶液。 3.4 氯化钾:O.oiN溶液。 3.5 硝酸银:m iN标准滴定液 (必要时可用。.002N标准滴定液)。 3.5.! 配制 将1.70克硝酸银溶解在水中，稀释到1升。 3.5.2 标定 称取预先在120cJ-燥的2。一25毫克基准氛化钠 (准确至0.1毫克)放人300毫升的锥形瓶中，并 溶}50毫升水中。按6.3条用硝酸银溶液滴定。 3.5.3 浓度的计算 当量浓度N按式 (1)计算: 爪 巴二一 -.-… 资二 *. ‘… … ，...… … 早.… ，..… “ J ‘.… (1) 58.45厂 式III:。— 所用抓化钠的质量，毫克， h- 滴定耗用的硝酸银的体积，毫升 58.4S— 氯化钠的毫克当量。 4 仪器 4.1微星滴定竹:容量为10毫升，最小刻度为0.02或0.05毫升，有一个在活塞下延伸约120毫米的 毛细竹尖。 国家标准局1984一07一30发布 1985一05一01实施 GB 4613-84 4.2 磁力搅拌器。 pH一毫伏计:带有玻璃电极和银电极以及滴定架。 :一: 一般的实验室仪器。 5 电极的准备工作 每次滴定之前，用溶剂洗涤玻璃电极，用水冲洗净后放在盐酸中浸至少10分钟，再用水和溶剂冲 洗。每次滴定之前，用细砂布 (例如金相003号砂布)擦亮银电极，并用水冲洗。 注:① 遵照这些指导做电极的准备1作是很重要的。否则，在滴定时电极不能i1.确地作出反应。若经常测量同 一类产钻时，电极每天处理一次即可。 ② 如经有关方面商定，可以采用其他类型电极和其他准备电极的方法。 6 操作步骤 6.1 在250毫升烧杯中，称取3一10克试样 (准确到1毫克)，并加人100毫升1A1，用磁力搅拌器 在室温下将试样溶解。 6.2 用移液吸管将1毫升氯化钾溶液和25毫升冰乙酸加到试样溶液中，立即按6.3条滴定。 6.3 将电极和含有硝酸银溶液的微量滴定管放在适当位置，微量滴定管的尖端没人液体约10毫米， 艳个滴定过程都要搅拌。仔细地加人硝酸银溶液，直到形成恒定的电位。 记录微量滴定骨和毫伏计读数，并迅速作图。当每次加0.1毫升的硝酸银溶液而电位变化很小时， 则继续加人;当电位变化的比率大F10毫伏//0.1毫升时，采用0.05毫升的增量。在拐