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中华人民共和国国家标准
UDC 曰1.528
工业用碳酸氢铁 砷含量的测定 =548.06
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB 82T6.T-86
Ammonium勿drogencarbonateforindustrialuse-
Determinationofarseniccontent一Silver
diet姗1dithiocarbamatep加tometricmethod
本标准适用于工业用碳酸氢铁中砷含量的测定 (仲裁法)。
本标准适用于碳酸氢钱试样中含有1一201+g砷 (As)。
本标准等效采用I05 4275-1977工《业(包括食品工业)用碳酸氢铁— 砷含全的测定— 二乙
基二硫代氨基甲酸银分光光度法》。
1 原理
在酸性介质中,金属锌将砷还原为砷化氢,用二乙基二硫代氮基甲酸银的毗吮溶液吸收,析出紫
红色胶状分散银,于最大吸收波长540nm处,用分光光度计测定其吸光度。
2试剂和溶液
2.1盐酸 (GB622-77):分析纯,
2.2 0比咤 (GB689-78):分析纯;
2.3二乙基二硫代氨基甲酸银,
2.4 二乙基二硫代氨基甲酸银一毗咤溶液:
溶解19二乙基二硫代氨基甲酸银 (2.3)于毗吮 (2.2)中,并用同样的毗吮稀释至200m1,贮于
棕色瓶中备用,该溶液约稳定两周,
2.5 三氧化二砷 (GB673-77):分析纯。
2.6氢氧化钠 (GB629-81):分析纯,5%溶液,
2.7砷标准溶液:1ml溶液含有0.lmg砷 (As),按GB602-77《化学试剂 杂质标准溶液制
备方法》配制;
2.8砷标准溶液:1MI溶液含有l1+g砷 (As)。移取1MI砷标准溶液 ((2.7),置于100m1容量瓶中,
稀释至刻度,摇匀,此溶液在使用时制备,
2.9 乙酸铅 (HG3-974-76),
2.10 乙酸铅棉花:称50g乙酸铅 (2.9),溶解于250m1水中,取脱脂棉花,用上述溶液浸透后,
挤去多余溶液,置室温下干燥,保存于广口瓶中,
2.” 无砷金属锌 (GB2304-80):粒径。.5--lmm或其他相应纯度的锌粒;
2.12碘化钾 (GB1272-77):分析纯,15%溶液,
2.18抓化亚锡 (GB638-78):分析纯,盐酸溶液。
溶解40H抓化亚锡于25m1水及75ml盐酸 ((2.1)的混合液中。
3 仪器设备
用于砷测定的所有玻璃仪器,事先要用热的浓硫酸或洗液小心洗涤,并用水充分洗涤和完全干燥。
国家标准局1986一0‘一18发布 1987一03一01实施
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CB 6276.7-3B
3.1 一般实验室仪器,
分光光度计;
:一:
定砷装置见下图。
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