GB 13649-1992杀螟硫磷原药.pdf

华人 民共和 国国家标准 杀 螟 硫 磷 原 药 发布 实施 国 家 技术监督局 发 布 华人民共和国国家标准 杀 螟 硫 磷 原 药 主题内容和适用范围 标准规定了杀螟硫磷原药的技术条件 检验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 标准适用于以三氯硫磷 间甲酚为主要原料 经氯化 硝化 缩合工艺合成的杀螟硫磷原药 有效成分 杀螟硫磷 化学名称 二甲基 硝基 甲苯基 硫代磷酸酯 分子式 相对分子质量 年国际相对原子质量 引用标准 农药水分测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 淡黄色至深棕色液体 杀螟硫磷原药还应符合下列指标要求 指 标 项 目 优级品 一级品 合格品 杀螟硫磷含量 酸度 以 计 水分 试验方法 杀螟硫磷含量的测定 方法提要 国家技术监督局 批准 实施 试样用三氯甲烷溶解 以林丹为内标物 在 柱上 对杀螟硫磷进行分离和定量 试剂和溶液 三氯甲烷 林丹 内标物 无干扰该气相色谱分析的杂质 杀螟硫磷标准样 已知含量大于等于 色谱固定液 载体 或具有相同性能的其他载体 粒径 目 内标溶液 准确称取约 林丹置于 容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 摇 匀 标样溶液 准确称取杀螟硫磷标准样 精确至 置于 具塞玻璃瓶中 用 移液管加入 内标溶液 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 记录仪或电子数字积分仪 色谱柱 内径 不锈钢柱 填充物为 目 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂 准确称取 置于一个 烧杯中 加入适量的三氯甲烷搅拌 使其溶解 按固定液欲配制的比例 加入确定量的载体 使其正好被固定液溶液所浸没 用蒸汽浴或红外 灯加热至溶剂挥发近干 于 烘箱中干燥 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗 出口端塞适量的玻璃棉 经硅烷化 处理 并裹以纱布 通过橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 从漏斗处分次加入柱填充物 同时 不断轻敲 管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 以保持填充物不被移 动 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连 出口端暂不接检测器 以大约 的载气流速 分阶段升温至 并在此温度 至少老化 降温后 将柱出口端与检测 器相连 气相色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测室 气体流速 载气 约 氢气 约 空气 约 进样体积 纸速 保留时间 杀螟硫磷 约 林丹 约 硝基 甲酚 约 甲基异构体 约 上述