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环糊精类手性固定相在多种作用模式下高效液相色谱的手性识别性能研究-应用化学专业论文
研究生优秀毕业论文
声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果,尽我所知,在
声明
本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果,尽我所知,在 本学位论文中,除了加以标注和致谢的部分外,不包含其他人已经发 表或公布过的研究成果,也不包含我为获得任何教育机构的学位或学 历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均 已在论文中作了明确的说明。
研究生签名: 如眵年多月-o日
学位论文使用授权声明
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研究生签名:廛到敛. Ⅻ侈年弓月如日
硕士毕业论文
硕士毕业论文 环糊精类手性固定相在多种用模式下高效液相色谱的手性识别性能研究
摘要
手性拆分在医药、农药和食品领域占着举足轻重的地位,因为对映异构体之一具有 治疗活性,而另一异构体可能没有活性甚至有毒副作用。对映异构体只有在手性环境中 才表现出完全不同的性质。可以以直接或问接方法来进行手性识别。高效液相色谱手性 固定相法是最简便最直接的方法之一。迄今为止,由于环糊精类手性固定相可稳定的存 在于多种流动相中而受到广泛关注。
本论文将点击反应合成的苯基氨基甲酰化B.环糊精类手性固定相(CCP)填装成色 谱柱,在反相、正相和极性有机相模式下对该色谱柱的各项性能进行分析。并将CCP与 全取代3.氯.4.甲基苯基氨基甲酰化13.环糊精(CCC)类手性固定相拆分40种手性物质, 通过对比发现吸电子基氯和供电子基甲基对手性拆分有很大的影响。实验内容包括如下 三个部分:
(1)CCP在反相高效液相色谱条件下的拆分性能。先测量了该手性色谱柱的检测 限、相对标准偏差等,证明该手性柱具有良好的重复性和重现性。然后分析了其手性拆 分性能,在反相条件下拆分了芳醇、黄烷酮和肾上腺素类等26种手性对映体。从流速、 柱温、有机相的含量和组成、缓冲液的浓度$11pH值等多方面对拆分结果进行优化,分析 物的结构对拆分结果也有很大的影响。
(2)CCP在正相高效液相色谱条件下的拆分性能。首先,对于芳基醇,黄酮类和 肾上腺素等药物分离的重要的参数进行优化。然后在正相二元体系中,研究了极性流动 相组成对拆分结果的影响。其次探索在正相三元体系中,添加剂甲醇能否使有些物质的 分离度得到提高。最后研究了极性有机试剂对黄烷酮拆分的影响,使用纯甲醇、乙醇、 正丙醇、异丙醇和乙腈作为流动相,拆分优先顺序为为甲醇乙醇异丙醇正丙醇乙腈。
(3)CCPjf[ICCC的拆分性能对比。以40种中性物质和酸碱性物质(芳醇、黄烷酮、肾 上腺素、Fmoc.氨基酸、降血糖类等药物)为例,在正相和极性有机相条件下的对LkCCP 和CCC的拆分性能,发现CCC的拆分性能较好。此外研究了流动相的组成、柱温和手性 固定相的种类均对出峰顺序有影响,在反相条件下用CCP色谱柱计算机模拟环糊精手性 固定相的拆分机理。最后研究了流动相、色谱柱、柱温对峰轮廓的影响。
综上所述,环糊精类手性固定相在三种作用模式下均具有良好的拆分性能。这些研 究结果将为手性药物的拆分提供有益的支持与设计开发新型环糊精类手性固定相有一 定的帮助。
关键词:手性固定相高效液相色谱手性拆分环糊精
硕上毕业论文
硕上毕业论文 环糊精类手性同定相在多种用模式下高效液相色谱的手性识别性能研究
Abstract
Chiral purity plays a significant role in the interest of pharmaceuticals,agrochemical and foods since one of enantiomers usually exhibits therapeutic activity while the other isomer has no activity or even probably demonstrates adverse effects.Enantiomers often differ from each other in the way they rotate plane—polarized light and in their behavior in a chiral environment. Chiral recognition may be performed in direct or indirect methods.The enantioseparation on chiral stationary
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