规范《GB2121-1980-硒中铅量的测定(示波极谱法)》.pdfVIP

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2018-12-13 发布于广东
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规范《GB2121-1980-硒中铅量的测定(示波极谱法)》.pdf

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中华人民共和国 f 厂一一一一‘一一l I l l 国家标准 l IIGB212，一0“ I [ 硒中铅量的测定 I 1 (示波极谱法) 址-_.,.,.._J 总则及一般规定按GB1467--78执行 1.方法提要在次磷酸钠底液中，以抗坏血酸为除氧剂，铅在示波极i仪上产生还原波(EP约等f 0.55伏:，波形良好，波高稳定铅的浓度在2一15微克5毫升、5。一250微克一25毫升范围内，波高与浓度有良好的线性发系.、小1200微克的硒及其它杂质不十扰测定测定范围:0.0002一)(.04N 2.试剂与设备硝酸 (比重1.42),(]、1) 盐酸比〔重1.19),(1+2) 氢澳酸比匕重1.49), 次磷酸钠 (1M):新鲜配制抗坏血酸铅标准溶液: 甲)称取0.1000克铅 (99.990,0,置f250毫升烧杯中，加s毫升硝酸 (1Il.加热洛解完全，取下，冷却后用水移入1000毫升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含100微克铅. (乙)移取10.00毫升溶液甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释罕刻度.摇匀。此溶液姆毫升含2微克铅示波极谱仪滴汞电极为阴极.饱和甘未电极为参比电极硒挥发炉见下图)。国家标准总局发布 1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出上海冶炼厂起草 GB 2121-80 3，“-一曰一外壳;2一保温层(石棉泥) 3一甩涡炉;4一排气孔 S一玻璃层 5000m1烧杯 6一执电倡孔:了不锈钢板 (142x260x1m) 8一炉盖 3.分析步骤称取1.000。克 (一号硒)或。.500。克 (二号硒)试样，置}`50毫升烧杯中.加10毫升或5毫升硝酸，低温加热溶解并蒸干，移入预先升温至300-320℃硒挥发炉中，放置半小时.取出冷却，沿杯壁加1毫升氢嗅酸、1毫升硝酸、低温蒸千，第二次移入硒挥发灯中放置半小时，取出·冷却，加]衰升一盐酸，低温蒸干。取下，加1.00毫升盐酸 (1+2)，微热使盐类溶解一号硒试样中，加4.00毫升1m次磷酸钠溶液，约50毫克抗坏血酸，摇匀后转入电解杯中在Jc 波极谱仪L.于一0.30.8伏处测其波高。减去试剂空白的波高，从工作曲线上查出相应的铅含星二号硒试样，用1M次磷酸钠溶液移入25毫升容量瓶中并稀释至刻度，加约200毫克抗