钢水定氧传感器MgO部分稳定ZrO2固体电解质的制备及其表征-无机化学专业论文.docxVIP

摘要目Ij{『氧传感器及其智能化仪表及其作为其他仪器的辅助配件等产品，在人们的 摘要 目Ij{『氧传感器及其智能化仪表及其作为其他仪器的辅助配件等产品，在人们的 社会生活中扮演着非常重要的角色，现已在国防科研、医疗环保、交通运输、冶金 化工、食品酿造、民用家电等诸多领域得到应用。氧传感器技术是当今世界发展迅 猛的高新技术之一，它与通信技术、计算机技术共同构成信息产业的三大支柱，而 氧传感器产业以其技术含量高、经济效益好、渗透能力强、适用范围大、市场前景 广等特点为世人瞩目。 Zr02是一种新型的陶瓷材料，也是应用得最早的固体电解质材料之一，为了克 服纯Zr02的种种不足，人们将Zr02与MgO、CaO、Y203、A1203、Ce02、Sc203 等稳定剂中的一种或者几种混合可以制备出晶相稳定的氧化锆粉体。将这种稳定的 氧化锆粉体进行烧结，可以得到优于纯Zr02的具有较好的机械性能和离子导电性 能的烧结体。 特别是近年来，随着人们对Zr02固体电解质结构和离子导电特性研 究的深入，其中氧化锆固体电解质应用发展相当迅速，人们利用Zr02固体电解质 各项特性已成功丌发了许多新的功能器件和新的用途，例如氧传感器、高温燃料电 池温度传感器、高温湿度传感器以及在国防科研、交通运输、冶金化工、医疗环保 食品酿造、民用家电等领域的应用的各种传感器。其中氧传感器的研究和利用更呈 现出非常活跃的趋势，在人们日常生活中用于各个方面。 钢水快速定氧传感器是伴随炼钢精炼技术发展起来的一项检测技术。由于氧在 钢中是有害元素，钢中的氧含量在钢中与其它元素化合生成氧化物夹杂，直接影响 钢的质量。因此，快速检测钢中的氧含量是钢水精炼重要任务之一。采用电化学方 法快速测量钢中的氧含量，目前没有任何方法替代。我国许多研究单位早在上世纪 80年代就开展研究钢水中氧含量检测技术，受关键部件氧化锆质量的制约，这项工 作始终处于徘徊中。 由于氧化镁部分稳定氧化锆固体电解质(MgO—PSZ)由于具有良好的高温力学 性能、抗热震性和高温下具有较高的氧离子导电性，因而被作为商品高温氧传感器 固体电解质材料加以开发利用。在MgO．Zr02体系中，稳定的立方型固溶体只有在 1400℃以上才存在，当固体电解质烧成后，立方相在室温下仍能稳定地存在。MgO 部分稳定的Zr02比氧化钙稳定的氧化锆有更好的抗热震性和更低的高温低氧分压 下的n型电子导电性。所以在钢液快速定氧过程中，MgO．PSZ管被广泛应用。 论文首先综述了氧传感器，特别是氧化锆型氧传感器的研究进展，详细说明了 IV 钢水定氧传感器的制备方法。 钢水定氧传感器的制备方法。 论文的实验工作主要研究了用共沉淀法制备满足钢水定氧传感器用的氧化镁 部分稳定氧化锆粉体及其陶瓷块体。为了能适应工业生产，我们采取反滴定法(即 将一定浓度的混合溶液滴入到一定浓度的稀氨水中，形成共沉淀混合物)制备镁稳 定氧化锆粉体。在沉淀的过程中，为了保证共沉淀混合物能最大限度的沉淀，必须 保证沉淀剂的PH值在9—11之间；在洗涤的过程中，为了减少氢氧化镁的损失和减 轻粉体的团聚，先用稀氨水洗涤沉淀，除去Cl。，然后用无水乙醇洗涤，减少硬团聚。 共沉淀的MgO．PSZ粉末在650。C煅烧后，因为团聚严重，小颗粒都团聚在一起， 严重影响粉末的相组成。为了得到满足钢水测氧探头所需要的物相，因此必须对在 在650℃煅烧后的粉体进行处理，通过球磨或者砂磨的方式可以将团聚较严重的粉 末破碎，得到颗粒比较细，满足特殊要的MgO．PSZ粉末。8m01％MgO．Zr02陶瓷块 体在1550℃煅烧2h后比较致密，X射线衍射图也说明了此时氧化锆是部分稳定的， 其扫面电镜能够看出晶体生长良好；12m01％MgO．Zr02陶瓷块体在1500℃煅烧2h 后比较致密，x射线衍射图也说明了此时氧化锆是部分稳定的，其扫面电镜能够看 出晶体生长良好；其基本符合钢水定氧传感器氧敏感元件的特殊需求。 论文工作还研究了用水热法制备满足钢水定氧传感器用的氧化镁部分稳定氧 化锆粉体及其陶瓷块体。在180℃水热48h时，能够制备出单分散的，晶形完整， 比表面积大的8m01％MgO．PSZ纳米粉体和12m01％MgO．PSZ纳米粉体，其中位粒 径为在0．15 um左右。通过在1500℃烧结陶瓷块体能得到晶形完整、致密度高且晶 相满足钢水定氧传感器特殊要求的陶瓷块体。 关键词： 氧化锆；固体电解质；氧传感器；共沉淀；固溶度 V ABSTRACTOxygen ABSTRACT Oxygen sensors are widely used to intelligent instruments and the secondary parts of other instruments．Currently，th