GB/T 2467.3-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定　第3部分：EDTA　容量法.pdf

GB/r2467.3一1996 前 言 本标准对GB/T2467-81《硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法》中EDTA容量法进行修订 本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析对比及试验验证，确认前版中EDTA容量 法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0.1%的测定，方法准确、可靠。本标准保留前版中EDTA 容量法的主要技术内容，以满足社会的多方需要。 (;8/T2467《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定》包括三个独立的部分，本标准是第 3部分。 本标准自生效之日起，代替GB/T2467-81中的EDTA容量法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛 化企业集团公司等。 本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。 本标准于 1981年10月首次发布，1988年 12月复审确认。 149 中华人民共和国国家标准 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 第3部分:EDTA容量法 GB/T 2467 3一 1996 Pyri妞，andconcentrate- 代替GB/T2467-81 Determinationofleadcontent- Part3:EDTAvolumetricmethod 1 范围 本标准规定了EDTA容量法测定铅含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0.1%的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T601-88化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987) GB/T6003-85 试验筛 3 方法提要 试样用盐酸一硝酸溶解，用硫酸作沉淀剂使铅生成硫酸铅沉淀，与铁、铝、铜、锌、钻、镍、钦等元素分 离。沉淀用过量的EDTA标准溶液在氨性溶液中加热溶解。在pH5.5-6的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂、用铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA，以实际消耗的EDTA量求得铅含量。 4 试荆和溶液 本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂 4.1盐酸(pl.19g/mL). 4.2硝酸伽1.40g/mL). 4.3硫酸(p1.84g/mL). 4.4 乙醇,95%(V/V), 4.5 抓酸钾。 4.6氨水(p0.90g/mL), 4.7盐酸溶液:1十1, 4.8 硫酸溶液:1十1 4.9 硫酸溶液;1+100, 4.10硫银酸钾溶液:1g/L, 4.11乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.5-6).#Ta250g无水乙丝鱼鳌鱼迎剑丛匹望些些述到塾通 国家技术监份局1996一10一25批准 1997一05-01实施 GB/T 24673一1996 水稀释至1000mL,摇匀 4.12 乙二胺四乙酸二钠((EDTA)标准溶液:c(EDTA)二。.01mol/L。配制与标定按GB/T601执行。 4.13 铅标准滴定溶液:c(Pb)=0.005000mol/L。称取1.036g高纯金属铅于250ml一烧杯中，加入 20ml硝酸溶液(1+1)，加热溶解完全后，取下冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。 4.14 二甲酚橙指示液:5g/l。称取。.25g二甲酚橙溶于25mI，水中，加人25mL乙醇(4.4)溶解完 全后贮于棕色试剂瓶中。 5 试样 试样通过150pm试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒