GB/T 4771-1984药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 666.11.01 药用玻璃及其玻璃容器 :543.21 GB 4771一 4 碱溶出量试验方法 Releasedalkalitestsofglassesandglasscontainers forpharmaceuticalpreparations 本标准适用于药用玻璃和药用玻璃容器碱溶出量的测定。 本标准等效采用 《美国药典》 (U.S.P)第二十版 (1980)。 1 定义 玻璃粉末或玻璃容器经蒸馏水在热压作用下，使玻璃或玻璃容器中的碱金属离子部分被浸析，被 浸析的碱溶出量的多少，用0.020N硫酸溶液的消耗量表示。 2 试验条件 2.1试样:预定量的、没有使用过的、未经受任何化学试验的玻璃或玻璃容器。 2.2 仪器设备 2.2.1高压消毒锅:应满足温度为121士1℃或相应的压力。 2.2.2研钵和研柞:采用45号钢的材料，按附录A规定制成研钵和研柞，并经淬硬处理。 2.2.3筛子:用不锈钢制成直径为20cm的筛子一套，包括方网孔径为710Rm,42011m,300Wm的 筛子以及底盘和盖子各一个。 2.2.4 玻璃器皿 2.2.4.1锥形烧瓶:化学稳定性符合QB519-66《烧杯、烧瓶》，试验所需250ml锥形烧瓶若干 只。新购的锥形烧瓶，在使用前应先用蒸馏水在90℃水浴中浸析 (老化)至少24h或在高压消毒锅 中121C浸析 (老化)1ho 2.2.4.2容量瓶:容量允许误差符合QB701-80《容量瓶》A级的要求，试验所需50-1和100-1 容量瓶各一只。 2.2.4.3滴定管:容量允许误差符合QB702-80((滴定管》A级的要求，试验所需1ml或2ml微 量滴定管一支。最小分度值为0.01ml。 2.2.4.4烧杯:化学稳定性应符合QB519-66，试验所需100ml烧杯若干只，并经与锥形烧瓶相 同的老化处理。 2.2.5 工具:重900g的锤、永久磁铁、干燥器各一个。 2.3 试剂和溶液 2.3.1 硫酸溶液:用分析纯硫酸(GB625-77)配制成0.020N硫酸溶液。 2.3.2 无水乙醇 (GB678-78):分析纯。 2.3.3 氢氧化钠溶液:用分析纯氢氧化钠 (GB629-77)配制成0.05N氢氧化钠溶液。 2.3.4 氢氟酸溶液:用分析纯氢氟酸 (GB620-77)配制成4% (容积百分比)氢氟酸溶液。 2.3.5 蒸馏水:应符合中华人民共和国药典 (1977年版)二部第662页蒸馏水的规定。 国家标准局1984-11-30发布 1986一01一01实施 GB 4771一 4 2.3.6 甲基红指示液:甲基红应符合HG3-958-76《甲基红》标准。称取0.1g，加0.05N氢 氧化钠液7.4ml使之溶解，再加水稀释至200ml即得。 3 试验方法 3.1粉末玻璃试验 3.1.1坝9定方法 任取100士5g退火良好的玻璃药瓶或玻璃，用蒸馏水充分冲洗，放置于温度为110--120C洁净的烘 箱内烘干。粗碎后，分次置于特制的研钵中，插人研柞，用锤击打三至四次。然后将通过孔径为7109- 筛、不通过孔径为4209m筛的玻璃再进行粉碎。取通过孔径为4209-筛、不通过孔径为3009m筛的 玻璃粉末，摇振10min，除去不符合要求的颗粒，经磁铁仔细吸铁后，置于锥形烧瓶中，以30ml乙醇 旋转清洗30s后，小心倾去乙醇，再重复以上操作5次，放人烘箱于110一120℃干燥20min，移至千 燥器中冷却至室温，于48h内使用。 称取上述试样10.00g于锥形烧瓶中，准确加人50.0ml蒸馏水，盖妥烧杯置于高压消毒锅内， 关紧消毒锅后，打开排气旋塞，加热至蒸气从排气旋塞中剧烈地喷出，持续lomin，关紧排气旋塞，继 续加热，使温度