钢铁中痕量元素显微激光探针定量分析技术研究-物理电子学专业论文.docxVIP

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钢铁中痕量元素显微激光探针定量分析技术研究-物理电子学专业论文

独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。尽我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体 已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在文中以 明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名: 日期: 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保 留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本 人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索, 可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本论文属于 必威体育官网网址□,在___年解密后适用本授权书。 不必威体育官网网址□。 (请在以上方框内打“√”) 学位论文作者签名: 指导教师签名: 日期: 年 月 日 日期: 年 月 日 华 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 I I 摘 要 钢铁中掺杂的各种痕量元素的含量和分布是影响钢铁质量的重要因素,因而钢铁 微区成分的快速检测对其质量控制具有重要意义。传统的微区成分分析技术一般需要 在真空环境下进行,难以实现对大尺寸部件的微区成分分析,对轻质元素的分析能力 亦十分有限。显微激光探针技术可在大气环境中进行,对样品的导电性、尺寸和形貌 无特殊要求,能够满足钢铁中痕量元素的实时快速分析,但是当前显微激光探针定量 分析性能的研究尚不完善。本文利用单脉冲显微激光探针技术和基于共振激发的显微 激光探针技术,对钢铁样品中的痕量元素 Cu、Co 和 Si 进行了定量分析研究。 基于自主搭建的显微激光探针平台,系统研究了共振激发激光能量、烧蚀激光和 共振激发激光间延时以及光谱采集的延时等参数对光谱强度和信噪比的影响规律,并 对其进行了优化。实验结果表明,单脉冲情况下最佳光谱采集延时为 20~80 ns,共振 激发情况下两束激光间的最佳延时为 50~850 ns,Cu、Co 和 Si 元素的饱和共振激发激 光能量分别为 0.3 mJ、0.2 mJ 和 0.6 mJ。 采用优化后的实验参数,使用单脉冲显微激光探针技术对 Cu 和 Si 元素进行定量 分析,最小分析线宽为 10.97 μm。在内定标条件下,Cu 和 Si 元素的最小 LoD 分别为 430.1 ppm 和 444.0 ppm,最小 RMSECV 值分别为 171.9 ppm 和 87.6 ppm,最小 MPE 值分别为 5.78%和 1.95%。结果表明单脉冲显微激光探针技术能够对钢铁中的 Cu 和 Si 元素作较高精度的定量分析。 为进一步改善检测极限,使用基于共振激发的显微激光探针技术对 Cu、Co 和 Si 元素进行定量分析。与单脉冲显微激光探针相比,最小分析线宽从 10.97 μm 减小到 5.92 μm,减小 46%;Cu 和 Co 的检测极限达到 ppm 量级,降低约两个数量级;Si 元素的 检测极限达到 10 ppm 量级,降低约一个数量级。结果表明共振激发技术能够显著改善 显微激光探针技术的分析线宽和检测极限,拓宽了显微激光探针技术在痕量元素检测 中的应用范围。 关键词:显微激光探针 等离子体 共振激发 定量分析 II II Abstract The concentration and its distribution of trace elements doped in steels will affect the quality of steel products, and rapid microanalyses of their chemical composition is of fundamental importance for their quality assurance. Conventional methods of microanalyses often require the vacuum environment and cannot be used for the microanalyses of large size material. Moreover the poor analytical sensitivity for light elements also restricts its wide applications. Micro laser probe can perform under atmospheric conditions and has no restrictions on the material shape, size or electrical conductivity, whi

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