钢基材表面Al2O3涂层制备工艺的研究-材料加工工程专业论文.docxVIP

华 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 I I 摘 要 近年来随着能源危机日益突显，人们将目光投到了核聚变反应堆上，为此，中 国、欧盟、美国等 7 个国家发起了国际热核聚变实验堆（ITER）计划。氚作为核聚 变堆的燃料之一，在结构钢中的渗透率极高。氚的渗透、逸出不仅造成了原料的浪 费，而且会对环境造成污染。因此，为了防止氚在结构钢中的渗透，需要在钢基材 表面制备一层防氚渗透涂层。Al2O3 涂层具有较高的渗透降低系数和一定的自修复能 力，是一种理想的防氚渗透涂层。 本文采用无机熔融盐电镀铝和热浸镀铝工艺相结合的方法在钢基材表面制备了 一层高质量的镀铝层，并通过高温氧化技术和电泳沉积技术在镀铝层表面获得了 Al2O3 涂层，从而形成了具有自修复功能的 Al/Al2O3 涂层。利用光学显微镜、X 射线 衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）等分析测试手段对涂层的表面 形貌、界面结构，元素组成进行了表征，并采用 HV-1000 显微硬度计和 SI1287 型电 化学工作站对涂层的硬度、抗腐蚀性能进行了测试。研究了 AlCl3 含量、电镀时间、 前期镀铝处理对铝镀层表面形貌、组织结构的影响；研究了不同氧化温度、氧化时 间对 Al2O3 膜形貌、厚度、致密性的影响，探讨了高温氧化机制；研究了电泳沉积过 程（EPD）中，悬浮液分散体系、电流/电压、沉积时间等因素对 α-Al2O3 涂层组织结 构、形貌、厚度的影响，探讨了电泳沉积规律。主要的研究成果如下： （1）采用电镀铝法，以 AlCl3-NaCl-KCl 三元无机盐体系为电镀液，当 AlCl3 含 量为 80 %，电流密度为 5.3 A/dm2，电镀时间 6 h 条件下，在钢基材表面制得了一层 平整、致密的铝镀层，厚度约为 75 μm，主要由细小的球状颗粒紧密排列而成。 （2）经过电镀铝处理后的钢基材表面再采用热浸镀铝法，可制得高质量镀铝层。 试样界面由三相构成，即镀铝层、扩散层和基材，镀铝层厚度约为 35μm，扩散层厚 度约为 50μm。镀铝层和基材的结合方式由机械结合变为冶金结合。 （3）镀铝试样在 900℃氧化 20 h 后，镀铝层的表面生成一层完整、致密的 α-Al2O3 膜，该膜是由二维纳米的片状晶粒组装而成。试样表面硬度值由原来的 182 HV 提高 到 948 HV，耐腐蚀性能得到了有效提高。 II II （4）通过电泳沉积（EPD）工艺，在镀铝层表面得到单一的 α-Al2O3 涂层。在 恒压模式下，当沉积电压为 20V~30V 时，所得到的涂层较为均匀致密。随着沉积时 间的延长，涂层厚度－沉积时间曲线的斜率逐渐减小。不同厚度的 α-Al2O3 涂层的平 衡电极电位和自腐蚀电流基本一致，说明采用电泳沉积法制备的 α-Al2O3 涂层具有一 定的孔隙率。 关键词：熔融盐电镀铝；热浸镀铝；高温氧化；电泳沉积（EPD）；α-Al2O3 PAGE IV PAGE IV Abstract Nowadays, with the shortage of energy resources, people pay more attention to the thermonuclear reactor. And China, Europe, the United States et al launch the plan named International Thermonuclear Experimental Reactor(ITER)to solve energy crisis. Tritium is one of the most important fuels in this reactor. But it has a high permeability in the structural steel. The permeation of tritium not only causes nuclear pollution, but also wastes large sums of energy. The way to solve this problem is to obtain an anti-permeation coating on the surface of structural steel. Al2O3 coatings possess a high permeation reduction factor and the ability of self-repairment. It is a reasonable anti-permeation coating. In this research, we combined electr