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中华人民共和国国家标准 UDC 884.0.114
:曲1.423
GB 7875-87
森林土,壤全硫的测定
Determinationoftotalsulphurinforestsoil
本标准适用于森林土壤与粘粒矿质全量分析中硫的测定。
1 燃烧碘f法
1.1方法要点
土样在1250℃的管式高温电炉通人空气进行燃烧,使样品中的有机硫或硫酸盐中的硫形成二氧化
硫逸出,以稀盐酸溶液吸收成亚硫酸,用标准碘酸钾溶液滴定,终点是生成的碘分子 (I,)与指示剂
淀粉形成蓝色吸附物质,从而计算得全硫含量百分数。本法适用于0.005%一20%的全硫含量测定。
105+3S0;-一 I一+350;
1.2 试剂
1.2.1 盐酸一甘薯淀粉吸收液:于500ml正在沸腾的0.4%盐酸中,加200mI1%甘薯淀粉溶液,
搅匀 (甘薯淀粉指示剂比普通淀粉指示剂终点明显,特别适用于低硫的测定)。该吸收液使用不宜超
过半个月
1.2.2 KzCrz0,标准溶液:称取2.45169在1300C烘过3h的重铬酸钾于烧杯中,加
0.0500mol/L含
少量水溶解后,移入 1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1.2.3 0.0500mol/L硫ft硫酸钠标准溶液:称取14.219硫代硫酸钠(N3,S20,.7H,0),溶于200m1
水中,加人0.29无水碳酸钠,待完全溶解,再以水定容至1L。放置数天后,以重铬酸钾标准溶液标
定,其标定方法如下:
吸取25m10.0500m01/L音K,Cr,O,标准溶液于150m1锥形瓶中,加1g碘化钾,溶解后加人5m)
1:1盐酸,放置暗处5min,饭出以等体积水稀释。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕红色
褪到淡黄色,即加入2MI1%甘薯淀粉指示剂 (1g甘薯淀粉溶于100m1沸水中),继续滴定至蓝色
褪去,溶液呈无色即为终点,记下硫代硫酸钠用量,计算其浓度。
1.2.4 0.01mol/L碘酸钾标准溶液:称取2.148碘酸钾溶解于含有4g碘化钾X111g氢氧化钾的热溶
液中,冷却后用水定容至1L,摇匀。此溶液如需稀释至低浓度时,同样也用0.4碘化钾和0.1%氢
氧化钾溶液稀释之。测定低硫样品时,可将碘酸钾标准411液稀释1。倍后应用。标定方法如下:
吸取25ml待标定的碘酸钾溶液于150m1锥形瓶中,加5mll:1盐酸,立即以刚标定过的相当浓
度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色,再加人2ml1%甘薯淀粉指示剂,继续滴
定至蓝色减褪,溶液呈淡蓝色即为终点。滴定近终点时,因蓝色褪去较慢,硫代硫酸钠溶液需要慢慢
滴人,每加1滴,就摇动10一20s,以免过量。计算滴定度,公式如下:
cx犷lx32.06
:二一 .… … ,.… 。-… … (1)
25
式中: T— 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度,mg/ml;
— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
— 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
32.06— 硫原子的摩尔质量,mg/mmol;
国家标准局1987一璐一04批准 1888一01一01实施
GB7875-87
25— 待标定的碘酸钾溶液体积,mlo
1.2.5 5%高锰酸钾溶液:5g高锰酸钾溶于100m15%碳酸氢钠溶液中。
1.2.6 5%硫酸铜溶液:5g硫酸铜溶于100m.水中。
1.8 主要仪器
燃烧法测定硫的装置图(见下图)。
空气
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