规范《GB7878-1987-森林土壤有效钼的测定》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 634.6.114 :631.423 森林土壤有效钥的测定 GB 7878-87 Determinationofavailablemolybdenum inforestsoil 本标准适用于森林土壤微量兀素分析中有效钊}的测定。 1草酸一草酸钱浸提一硫氛酸钾比色法 1.1方法要点 土壤中的铂可区分为四部分:水溶性铂、交换性铝、难溶性铂及有机结合态相，能被植物吸收的 钊，可用草酸一草酸钻溶液 (Tamm溶液)浸提，该浸提剂的缓冲容量较大，基本上适用于各种反应 的土壤。 土壤浸出液中相的测定可用比色法、极谱法、原子吸收分光光度法。比色法多用硫氰酸钾法，其 灵敏度较高，但对显色条件有严格的要求;目前以硫氰酸钾法应用较为广泛。 在酸性溶液中，硫氰酸钾 (KCNS)与五价相在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物Mo (CNS),-jCMoO(CNS),3’一，用有机溶Pi(异戊醇等)萃取后比色测定。其最大吸收峰在波长470 nm处.溶液的酸度和硫氰酸钾的浓度都影响颜色的强度和稳定性。盐酸浓度应小于或等于4mol/L, 硫氰酸钾浓度至少应保持0.6%0 1.之 试剂 1.2.1草酸一草酸镶浸提剂:24.99草酸铁 〔(NH4)2C,04·HBO，分析纯〕与12.69草酸(H,C,O,· 2H,0，分析纯)溶于水，定容成1Lo酸度应为pH3.3，必要时在定容前用pH计校准。 1.2.2 6.5mol/L盐lu溶液:用重蒸馏过的盐酸配制。 1.2.3 异戊醇一四氯化碳混合液:异戊醇C(CH,),CHCH,CH,OH。分析纯〕，加等体积 四氯化碳 (分析纯)作为增重剂，使密度大于19/mlo为了保证测定结果的准确性，应先将异戊醇 加以处理:将异戊醇盛在大分液漏斗中，加少许硫氰酸钾和二氯化锡溶液，振荡几分钟，静置分层后 弃去水相。 1.2.4 泞檬酸试剂 (分析纯)。 1.2.5 20%硫氰酸钾溶液:209硫氮酸钾 (KCNS，分析纯)溶于水，稀释至100m1。 1.2.6 10%二氯化锡溶液:109未变质的二氯化锡 (SnCl,.2H,0，分析纯)溶解在50m1浓盐酸 中，加水稀释至100m1。由于二氯化锡不稳定，应当天配制。 1.2.7 0.05%三氯化铁溶液:0.59三氯化铁 (Fecl,·61420，分析纯)溶于1L6.5mol/L盐酸 中。 1.2.8 1ppm金月标准溶液:0.25229全目酸钠(Na,M004.21-1,0，分析纯)溶于水，加人lml浓 盐酸 (优级纯)，用水稀释成1L，成为l00ppmi,1的贮备标准溶液。吸取5ml贮备标准溶液，准确 稀释至500m]，即为 1ppm乍目的标准溶液。 1.8 主要仪器 往复振荡器;高温电炉。125mI分液漏斗;分光光度计;石英或硬质玻璃器皿。 1.4 测定步骤 1.4.1待测液的制备:称取25.008风干丰 (通过2mm尼龙筛)，盛在塑料瓶中，加250mI草酸 一草酸铱浸腿剂。瓶塞盖紧，在振荡机L荡3h或过夜。过滤 (用经6mol/L盐酸处理过的滤纸)， 过滤时弃去最初的10一15ml混浊滤液。 国家标准局1987一06一40批准 1988一O1一01实施 GB 7878-87 1.4.2 测定:取200m1滤液 (含相不超过6Ng)在烧杯中，于电炉r.蒸发至小体积，移人石英蒸 发皿或50m1硬质玻璃烧杯中，继续蒸发至干。加强热破坏部分草酸盐后，移人高温电炉中于450℃ 灼烧，破坏草酸盐和有机物。冷却后加IOMI6.5mol/L盐酸溶解残渣。移人125m1分液漏斗中， 加水至体积约为45m1。 加1g柠徽酸和2一3ml异戊醇一四氯化碳混合液。摇动2min,静置分层后弃去异戊醇一四 氯化碳层。加人3ml硫氛酸钾溶液，混合均匀，于是溶液呈现Fe(CNS),的血红色。加2m]二氯 化锡溶液，混合均匀，这时红色逐渐消