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水含量对磷酸铝沸石结晶过程影响
无机微孔材料;小组分工;无机微孔材料定义;无机微孔材料分类;无机微孔材料合成方法;无机微孔材料合成方法;影响微孔材料合成的因素;结构导向剂在微孔材料合成中的影响;哌嗪在层状磷酸铝 AP2pip 和 AlPO-CJ9 晶化过程中的结构导向效应;研究对象;内容提要;内容提要;AP2pip的晶化过程研究;AP2pip的晶化过程研究;AP2pip的晶化过程研究;AP2pip的晶化过程研究;AP2pip的晶化过程研究;AP2pip的晶化过程研究;;;;;;;;;;总结;QA;Molecular engineering of microporous crystals: (III) The influence of water content on the crystallization of microporous aluminophosphate AlPO4-11水含量对微孔磷酸铝AlPO4-11结晶的影响;一、实验背景
碎片结构→结晶过程
二、实验目的
探究水含量对于AlPO4-11的结晶过程的影响
三、表征方法
in situ UV Ramen
ex situ XRD and NMR characterizations;四、实验过程
1、主要原料与试剂
勃姆石(铝源)、磷酸(磷源)、二异丙基胺(结构导向剂)
2、实验条件
①高水含量(diluted conditions)
②低水含量(concentrated conditions);3、设计思路
;AlPO4-5;AlPO4-5;五、实验结果
1、第一组实验(高水含量 200℃);Question:为什么会形成AlPO4-5中间体?
推测1:Ostwald’s law
一个不稳定的系统不一定会直接生成最稳定的物质,可能会先生成自由能下降少的(动力学稳定的)中间体。;推测2:液相的组成;两种假设:
①在这个阶段已经又很小很小的AlPO4-11晶体生成。②这个阶段所生成的晶体中磷的环境与AlPO4-11中磷的环境非常类似。;2、第二组实验(低水含量 180℃ UV Ramen)
;3、第三组实验(低水含量 180℃ XRD和NMR)
;4、第四组实验(高水含量 180℃ XRD)
;小结:
高水含量条件下:
①首先形成AlPO4-5中间体,之后与AlPO4-11晶体共存,最后AlPO4-5消失,完全生成AlPO4-11晶体。
②六元环与四元环交叉点的P化学环境始终保持不变。
③液相的组成对于形成物质的结构起到决定性作用。;低水含量条件下:
①直接生成AlPO4-11.
②八面体铝转化为四面体铝后立即生成十元环。
③在结晶化过程中,质子化的二异丙基胺形态没有改变。
结论:液相的组成对于AlPO4-11的形成过程具有重要的影响。;参考文献:
[1]Bin Zhang, Jun Xu, Fengtao Fan etc. Molecular engineering of microporous crystals: (III) The influence of water content on the crystallization of microporous aluminophosphate AlPO4-11[J]. Microporous and Mesoporous Materials .147 (2012) 212–221
[2]徐如人,张建民.沸石分子筛的生成机理与晶体生长(Ⅰ)—八面沸石导向剂结构的研究. 《高等学校化学学报》,?1982,?3(3):287-292
[3]卢慧英,开放骨架磷酸铝的合成及乙二胺分子的结构导向效应研究[M].2015
[4] Tao Cheng , Jun Xu , Xu Li etc.Molecular engineering of microporous crystals: (IV) Crystallization processof microporous aluminophosphate AlPO4-11:192
[5]田大勇, 李激扬, 阎文付等.微波辐射条件下混合溶剂体系中AlPO4-5分子筛的晶貌控制.高等学校化学学报.2008,12(29):2492-2495
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