规范《GB14974-94-苹果和山植制品中展青霉素限量卫生标准》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 苹果和山植制品中展青霉素 GB 14974一94 限量卫生标准 Hygienicstandardfortolerancelimits ofpatulininappleandhawthornproducts 1 主题内容与适用范围 本标准规定了苹果、山植制品中展青霉素限量及检验方法 本标准适用于苹果、山植制品及其半成品(原汁、原酱)。 2苹果、山植制品中展青.寨最高允许I 苹果、山植制品中展青霉素最高允许量见下表。 品 种 指标，kg/kg 半成品(原汁、原酱) ( 100 果汁、果酱 5 50 果酒 毛 so 箱头 ( so 山植条(饼) 簇 so 3 检验方法 3.， 原理 样品中展青霉素经提取、净化、浓缩、薄层展开后，利用薄层扫描仪进行紫外反射光扫描定量。 3.2 试剂 3.2.1 硅胶GF2s 3.2.2 薄层色谱展开剂 横向:氯仿一丙酮(30:1.5);纵向:甲苯一乙酸乙醋一甲酸(50:15，1), 3.2.3 展青霉素标准品。 3.2.4 乙酸乙醋。 3.2.5 1.5%碳酸钠溶液。 3.2.6 无水硫酸钠。 3.2.7 三氯甲烷。 3.2.8显示剂 溶解。.1gMBTH ·HCIH,O3一甲基一2苯并唾哇酮踪水合盐酸盐于20mL蒸馏水 中，置于冰箱中保存，每3夭重新配制。 3.3 仪器 一 一 一 一 一 中华人民共和国1R生部1994一03一18批准 1994一09一01实施 G$ 14974一94 13门 薄层扫描仪。 13.2 层析槽(内径11.5cm、高20cm的标准击)。 3.3.3玻璃板10cmX10cm, 3.3.4 紫外光灯。 3.4 操作方法 3.4门 提取 3.4.1.1 果汁、果酒:量取果汁25mL，置于分液漏斗中，加人等体积的乙酸乙酷，振摇2min,静置分 层，重复以上步骤两次，合并有机相，加2.5mLl.5 碳酸钠振摇1min，静置分层后，弃去碳酸钠层，同 上步骤再用碳酸钠处理一次。将提取液滤入100mL梨形瓶中，于40℃水浴上用真空减压浓缩至近干， 用少许氯仿清洗瓶壁，浓缩干，加氯仿0.4mL定容，供薄层色谱测定用。 3.4.1.2 果酱:称取样品25g置于乳钵中，加适量无水硫酸钠研磨后，称至三角瓶中，加80mL乙酸乙 酷浸泡30min，振荡30min，过滤，取滤液50mL，以下操作同3.4.1.1. 3.4-2 测定 3.4-2.1薄层板的制备:取硅胶GF2115g，加水15ML,涂布10cmX10cm玻璃板上，一次涂成5块， 薄层厚度为。.3mm，阴干后，105℃烘烤2h，放入干燥器中备用。 3.4.2.2点样:取一块薄板，在距底边和右边10cm处，用微量注射器滴加1.。Pg/ml_的展青霉素标 准液10uL，相距左边4cm处滴加10WL样液，在样品点同一垂直线上，距顶端2cm处点20ng的标准 液，为位置参考点。 3.4.2.3 展开 横向展开到顶端后取出挥干，进行纵向展开，至顶端后，取出挥干，在254nm紫外灯下观察，出现 黑色吸收点则样品为阳性。进行扫描定量测定。 3.4.2.4 薄层色谱扫描测定 仪器操作条件:测定波长270nm;参考波长310nm;反射光测定;扫描速度40nm/min;记录仪纸 速20nm/min;测定标准及样品中展青霉素峰面积