规范《GB13105-91-食品中硒限量卫生标准》.pdfVIP

规范《GB13105-91-食品中硒限量卫生标准》.pdf

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中华人 民共和 国国家标准 GB 13105一91 食 品 中硒 限量 卫生标 准 Tolerance limitofselenium infoods 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中硒最大允许限量标准。 本标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类(畜、禽)、肾、鱼类、蛋类、乳类等食品。 2 食品中硒限t卫生指标 食品中硒限量卫生指标见下表。 项 目 指 标(以Se计).z/翰 粮食(成品粮) 提 0 3 豆类及制品 簇 0 3 蔬菜(包括薯类) 蕊 0 1 水果 镇 呱 肉类(畜、禽) 毛 肠 成 0 3 肾 鱼类 成 0 1 镇 0 5 蛋类 鲜奶类 落 奶粉 落 :,:: 3测定方法 3., 原理 将样品用混合酸消化,使硒化合物氧化为无机5e4,在酸性条件下Se与‘2,3一二氨基蔡(2,3-Di- aminoaphthalene,缩写为DAN)反应生成4,5一苯并I硒脑((4,5-Benzopiaselenol),然后用环己烷萃取。在激 发光波长为376nun,发射光波长为520run条件下测定荧光强度,从而计算出样品中硒的含量。 3.2 试剂 试剂规格需用分析纯或优级纯。水均需用去离子水,其比电阻在30x104d1以上。 3.2.1 硒标准溶液 精确称取元素硒 100.0mg,溶于少量浓硝酸中,加入2mL过氯酸((70%--72/),置沸水浴中加热3 -4h,冷却后加人8.4mL盐酸(盐酸浓度为。.1mol/L)。再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mI, 此为储备液(Se含量:1001嘟mL)。应用时用。.1mol/I一盐酸将储备液稀释至每毫升含。.5pg硒 置于 冰箱内保存 中华人民共和国卫生部 1991一06一07批准 199?一03一01Zffin GB 13105一91 3.2-2 0.1/0aDAN试剂 此试剂在暗室内配制。称取DAN200mg于一带盖三角瓶中,加入。1mot/l盐酸200ml,振摇约 15mm使其全部溶解。加入约40mL环己烷,继续振荡5min。将此液倒入塞有玻璃棉(或脱脂棉)的分 液漏斗中,待分层后滤去环己烷层,收集DAN溶液层,反复用环己烷纯化直至环己烷中荧光降至最低时 为止(约纯化5^-6次)。将纯化后的DAN溶液储于棕色瓶中,加人约1cm厚的环己烷覆盖表层,置冰箱 内保存。必要时在使用前再以环己烷纯化一次。 3.2.3 混合酸液 将亚硝酸及高氯酸((70%-72%)按2:1体积混合 3.2.4 去硒硫酸 取浓硫酸200mL力口于200mL去离子水中,再加入48%氢嗅酸30mL,混匀,置沙浴上加热至出现 白浓烟,此时体积应为200ML, 3.2.5 EDTA混合液 a. 0.2

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