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- | 1989-03-31 颁布
- | 1989-12-01 实施
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中华人民共和国国家标准
工作基准试剂 (容量)
GB 10737一89
称量电位滴定法通则
Workingchemical
Generalrulesforthepotentiometricweighttitration
1主题内容与适用范围
本标准规定了用天平称量标准滴定溶液或基准溶液的用量,以电位滴定法确定终点的含量测定方
法。本方法的精密度为0.02%,总不确定度为士0.05%00
木标准适用于含量为99.95%一100.05%L作基准试剂 (容量)的含量测定。特别适用」二用指示
剂滴定法终点不易掌握的测定。
2 引用标准
GB601化学试剂 滴定分析 (容量分析)用标准溶液的制备
GB6682 实验室用水规格
3 方法原理
使用分析大平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量,确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。在滴
定时,将规定的指示电极和参比电极浸人同,被测溶液中,用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定,
在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后,溶液中被
测物质质量微小的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点即为滴定终点。
4 试剂
实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。
本标准中所用标准滴定溶液按GB601之规定配制。
5仪器和装置
5.1 般实验室仪器
5.2 称童滴定瓶:IOOmL 见〔附录A(补充件)〕。
5.3 反应瓶:500-L 见〔附录A(补充件)〕。
5.4 离子计或酸度计:应具有士2mV或0.02pH单位的精确度。
5.5 电极:包括指示电极和参比电极。
55.1指示电极:
5.5.1.1 玻璃电极;
5.5.1.2 铂电极;
5.5.1.3 银电极;
5.5.1.4 硫离子选择电极;
5.5.1.5 钙离了选择电极;
中华人民共和国化学工业部1989-03-31批准 1989一12-01实施
GB 10737-99
5.5.1.6 永电极。
5.5.2 参比电极:
5.5.2.1 饱和甘永电极;
5.5.2.2 双盐桥饱和甘永电极;
5.‘电磁搅拌器。
5.7 分析天平:感量为。.01mg及0.1mg。
‘操作步骤
6.1 滴定
称取适量f-规定条件F恒重的试样或第 一基准试剂,称准至0.00001g(用二等硅码),置厂反
应瓶中,加适量水溶解,插人规定的指示电极和参比电极。取适量规定的标准滴定溶液或基准溶液,
置于于燥的称量滴定瓶中,称量,称准至。.00019。按图1所示连接好装置。开动电磁搅拌器,用规
定的标准滴定溶液或基准溶液滴定,观察电位变化。当滴人所需量的大约百分之九十五 以后,每隔
lomV左右记录一次电位值,并称量标准滴定溶液或基准溶液用量。在化学计量点前后,每滴加lomg
左右 (约1/4滴)称量一次标准滴定溶液或基准溶液用量,记录相应的电位值,继续滴定至电位变化
不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量和电位。用二级微分法确定终点。
图1 实验装置
一称星滴定瓶;2一反应瓶;3一电磁搅拌器,
4一指11;电极;5一参比电极
GB 10T37一89
每测定 个试样最少要两人各做四平行,八次测定的极差不得犬于0.05%。
在日常检验f作中,对同 1种物质,可先用几级微分法确定终点电位,以后测定时,直接滴定到
该终点电位,称量滴定终点时所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。当电极使用半年后或用其他仪
器和电十卿川定时,应重新确定终点电位。
6.2 终点的确定 (二级微分法)
将每滴定 次标准滴定溶液或基准溶液后的质量二和对应的电位E(mV)或pH值列成表格,并
计算 「列数值:
每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量八二。
每次滴加标准滴定溶液或基准溶液引起的电
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