规范《GB10725-89-化学试剂电感祸合高频等离子体原子发射光谱法通则》.pdfVIP

规范《GB10725-89-化学试剂电感祸合高频等离子体原子发射光谱法通则》.pdf

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中华人民共和国国家标准 化 学 试 剂 电感祸合高频等离子体 GB 10725-89 原子发射光谱法通则 Chemicalreagent Generalrulesforinductivelycoupled plasmaatomicemissionspectrometry 1主题内容与适用范围 本标准规定了用电感藕合高频等离子体原子发射光谱法测定普通化学试剂和高纯化学试剂中金属 以及非金属杂质的方法。 本标准适用于采用低功率电感祸合高频等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法,进行化学试剂 产品中经分离基体后的多种杂质的同时或顺序测定。光谱分析的工作曲线的线性范围可达5一6个数 量级,大多数元素的检出限为10-e一10-9g/mL。本标准不包括直接进样分析法,也不适用于固体进 样。 2 引用标准 GB602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB6682实验室用水规格 GB9259 发射光谱分析名词术语 3 术语、符号 3.1本标准中的术语、符号均采用GB447。和GB9259中的有关规定。 3.2 上述两标准中未收录的名词术语,本标准给出定义和说明如下: 3.2.1 高频发生器 highfrequencygenerator 给祸合线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源。 3.2.2 等离子炬管 plasmtorch 等离子炬管是一种维持lCP’》稳定放电的,由三层同心石英管组成的装置。炬管外管进冷却气, 中间管进辅助气,内管进载气 (见图1), 汀 1) ICP— 申AN 合4 子依 中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准 1989一12一01实施 GB 19T25-89 图 1 炬管示意图 1一冷却气 (Ar);2一辅助气 (A r) 3一载气 (人r) 8.2.5 人射功率 incideatpower 由高频发生器输送给祸合线圈和等离子体的净功率。 8.2二 观测高度 observationheight 选取等离子炬曝光部位的高度。 8.2.5 冷却气 coolantgas 炬管最外层的气流。其作用为冷却炬管和维持等离子体。 9.2.8 辅助气 auxitiarygas 炬管中间管的气流,其作用为点燃等离子体,等离子炬形成后可以停止通气。 3.2.7 载气 carriergas 炬管内管的气流。其作用为雾化液体成气溶胶,并载带气溶胶进人等离子体。 8.2.8冲洗时间 washingtime 曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间。 4 原理 ICP光谱仪是一种以电感权合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频发生器、等离子 炬管、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成。 等离子炬管置于稠合线圈中心,内通冷却气、辅助气和载气,高频发生器向祸合线圈提供高频能 量,在炬管中产生高频电磁场。用微电火花引燃,让部分iff气电离,产生电子和离子。电子在高频电 磁场中获得高能量,通过碰撞把能量转移给氢原子,使之进一步电离,产生更多的电子和离子。当该 过程象雪崩一样进行时,导电气体受高频电磁场作用,形成一个与祸合线圈同心的涡流区。强大的电 流产生的高热把气体加热,从而形成火炬形状的可以自持的等离子体。 等离子体焰炬分为三个区域:感应区、标准分析区和尾焰区。感应区在祸合线圈中心,温度达 10000K,标准分析区位于感应区上方,这是光谱分析的取光区 (或称测光区),温度达7OOOK左右, 尾焰区在标准分析区上方。 由于高频电流的趋肤效应,等离子体呈环状。试样气溶胶通过的是温度较低的中心通道,因此不 易扩散到ICP火焰周围而形成产生自吸的冷蒸气层。 试样由载气带人雾化系统进行雾

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