《纳米碳酸锶的制备研究》-毕业论文设计（学术).docVIP

纳米碳酸锶的制备研究 化学与生命科学学院 化学教育 [摘要]本论文利用硝酸锶和碳酸钠为原料，采用离子液体1-正十六烷基-3-甲基咪唑溴盐与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵辅助方法，室温下液相合成碳酸锶。考察了制备条件，如反应的PH值、辅助剂用量对产物的影响，获得了较佳制备条件。应用透射电子显微镜对碳酸锶的形貌及粒径进行表征。结果显示，制备出由粒径为25nm左右的碳酸锶纳米粒子组装成的纳米棒。 [关键词]离子液体 表面活性剂 碳酸锶 纳米 引言 我国锶资源丰富，储量占世界总量的30%左右，居世界第一位。同时我国也是世界上纳米碳酸锶最大的生产地和消费地。然而，我国对纳米碳酸锶的生产研究还处于初级阶段，生产出来的碳酸锶品质不高，主要出口初级碳酸锶产品，再以巨大的贸易差进口纳米级的产品满足国内需求。我国作为化工大国，深入研究纳米碳酸锶的制取工艺，改变研究现状，开发出更具有市场竞争力的纳米碳酸锶产品，是我国化学工作者的一个工作重点。 1. 纳米碳酸锶的概述 1.1 纳米粉体 纳米粉体通常是指颗粒粒径尺寸在1—100nm之间的粉体［1.2］，由于粒径的较小而具有许多异于常规材料的优越性能。如表面效应和体积效应，随着颗粒尺寸减小，面积与体积的比例随之增大，因此，与表面特性相联系的催化、吸附等效果将会显著增强，磁性、电性、光学性能及熔点等性质也随粒径减小而显著的变化［3-5］，出现一些常规材料所不具有的新性质与新效应，使它在各行业中都将有着广泛的应用前景。 1.2 纳米碳酸锶用途 锶素有“工业味精”之美称，在金属、非金属材料、橡胶、涂料等有机材料中，添加适量的锶及其化合物，都可以改变其某种性能或使其具有特殊的性能。碳酸锶是最主要的锶盐产品，也是制备其他锶盐的基础。碳酸锶最主要的用途是生产彩色显示器玻璃，由碳酸锶制备的玻璃能大量吸收x射线，并且能够改善玻璃的折射率，所以纳米碳酸锶粉体大量用于彩色电视机显像管玻壳荧光屏玻璃，计算机显示屏等的制造，减少x射线对人体的辐射［6］。 纳米碳酸锶第二大用途是制作磁性材料。经研究表明，锶铁氧体的磁学性要明显高于钡铁氧体，并且在生产中锶铁氧体已经开始逐步取代钡铁氧体，所以在磁性材料中碳酸锶的需求量也越来越大。特别是那么碳酸锶纳米粒子的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等现象。使制得得产品具有十分有益的性能，如高磁导率、低损耗、高饱和磁化强度等特点，同时也可实现设备的小型化、轻型化和多功能化［7］。 此外碳酸锶还常用于焰火、信号弹、荧光玻璃、医用、造纸、制备金属锶等行业［8.9］。 1.3 制取纳米碳酸锶的工艺研究现状 1.3.1 液相反应法 选择一种或多种可溶性锶的化合物配成溶液，然后再选择合适的沉淀剂，将碳酸锶沉淀或结晶出来，再进一步处理得到纳米碳酸锶粉体［10］。温传庚等［11］根据反应胶粒析出机理和实验原理，采用快速高强度机械混合沉淀法，控制溶液的pH大于10，让沉淀爆发快速生成，然后用NH4OH、NH4HCO3清洗过滤液，洗涤，制备了纳米碳酸锶粉体，经TEM和XRD表征，获得的纳米碳酸锶粉体平均粒径在29.3nm，分散性良好，晶系为方晶系。 该方法操作简单，原料易得，成本较低等优点，但是得到的纳米碳酸锶粒度分布不均匀，粒度不够细化，批次间产品质量不稳定，工业扩大化生产困难。 1.3.2 超重力反应法 超重力技术就是利用旋转填料床中产生的强大离心力形成的超重力环境，使气液的流速和填料的比表面积大大提高而不液泛，装置内的混合传质得到极大的强化，这可使成核过程在微观均与的环境中进行，从而使成核过程可控，粒度分布窄［12］。刘骥哗等［13］在旋转填充床中采用液相法合成了平均粒径在30-40nm粒度分布窄的纳米碳酸锶粉体。李绍国等［14］以八水氢氧化锶和二氧化碳为原料，开发了在超重力旋转床反应器中直接碳化合成纳米碳酸锶新工艺，对反应物浓度、表面活性剂用量等影响因素进行了研究，得到了平均粒径小于80nm，纯度大于99%的纳米碳酸锶粉体。 该技术可可控性强、操作简单，粒度分布均匀，成本低易于工业化生产。 1.3.3 撞击流反应沉淀法 在浸没循环撞击流反应器中，以硝酸锶和碳酸氢氨为原料，通过反应，沉淀法制得高纯纳米碳酸锶产品［15］。实验研究了浓度、温度、加料速度、反应时间等因素对产品收率的影响，制得的纳米碳酸锶产品经XRD表征，结晶效果良好，纯度较高，经TEM表征，其形貌为球形或接近球形，产品平均粒径在25nm。 该法操作简单，粒度分布窄，可循环利用材料易于工业化生产。 1.3.4 低温固相反应法 在整个反应热力学可行的条件下，参与固相反应的分子可以进行长距离移动而使反应物充分接触发生反应，生成产物分子，当产物分子积累到一定量后出现晶核，晶核再生长到一定大小便有独立晶相产生［16］。毛祥武等［17］根据低