《辅酶催化法合成安息香—催化剂用量对合成安息香产率的影响》-毕业论文设计（学术).docVIP

辅酶催化法合成安息香 --催化剂用量对合成安息香产率的影响 实验人员：20090601107 实验人员姓名： 专业班级：生物技术09-1 指导教师：  目录 摘 要 ………………………………………………1 关键词 ………………………………………………1 前言 …………………………………………2 1.1 ……………………………………………………2 1.2 ……………………………………………………2 实验部分 ……………………………………5 2.1 ……………………………………………………5 2.2 ……………………………………………………6 2.2.1 …………………………………………………8 2.3 ……………………………………………………9 数据处理 ……………………………………10 3.1 ……………………………………………………10 3.2 ……………………………………………………11 3.2.1 …………………………………………………12 结果讨论 ……………………………………13 4.1 ……………………………………………………13 参考文献 ………………………………………………14 摘要: 以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。采用单因素法：改变辅酶用量，寻找辅酶用量与产率之间的关系。得出最佳的反应条件为：以1.8VB， 6ml水，15ml工业乙醇和15ml苯甲醛混合—75℃，回流时间为75min。 关键词: 苯甲醛 辅酶 安息香缩合反应 安息香 前言 1.1安息香的用途： 用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气剂, 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。英国药典特别规定了安息香吸人剂和复方安息香配剂中要使用苏门答腊安息香。美国药典并未特别规定复方安息香配剂使用哪一种安息香。其他一些官方和专有配方制剂中也含有安息香, 如用于防治唇疤疹的洗液、治疗优的复方鬼臼根涂剂以及治疗牙病的漱口水等。在印度尼西亚, 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉, 可使干燥皮肤恢复活力, 减轻及改善皮肤过敏等。安息香还是一种主要的食用香精 1.2 安息香的合成方法： ⑴维生素B1催化法　1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19%。2-噻吩偶姻是一种重要的精细化工中间体,其化学合成的主要方法是使噻吩甲醛在碱和催化剂作用下发生安息香缩合反应。杜志云等以VB1为催化剂,利用三乙胺替换氢氧化钠调节反应液的pH值,成功制备了噻吩偶姻。糠偶酰亦称双-2-呋喃基乙二酮,广泛用于有机合成及固态电致变色显示材料。高敏采用VB1作催化剂合成糠偶姻,再将三氯化铁水合物附载到廉价的PVC上制得高稳定性的高分子路易斯酸PVC-FeCl3及冰醋酸氧化体系,将糠偶姻氧化制得糠偶酰。高分子酸催化剂具有制备方法简单、催化活性高、催化性能稳定且可多次重复使用、对环境无污染等优点,是氧化合成糠偶酰的较好的催化剂。乔艳红通过改变试验过程中反应液的pH值和反应温度,用VB1催化呋喃甲醛,经安息香缩合反应得到糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化制备糠 偶酰。采用CuSO4-吡啶氧化法,同时降低了反应温度,提高了糠偶酰产率。 ⑵　相转移催化-VB1法　贾晓红等在VB1法基础上通过添加微量季铵盐溴化十二烷基二甲基苄基铵作为相转移催化剂,促使反应顺利进行,产率达到72. 3%,且重现性很好。安息香缩合反应的最佳条件为:以0.1mol苯甲醛及1.8gVB1为基准,相转移催化剂的用量0.02 g,反应温度70℃,反应时间为80 min, 10%氢氧化钠5 m,l反应生成物产率达72%左右。而刘小玲等以PEG-6000为相转移催化剂,VB1为催化剂,合成了二苯羟乙酮(安息香),最佳反应条件为:PEG-6000用量1.5 g,反应温度50℃,回流时间80 min、10%氢氧化钠5m,l反应生成物产率达70. 8% ~80. 2%,重现性达100%。 ⑶　超声波-VB1法　超声波功率超过一定值时能够产生空化效应,进而强化超声合成。付敏、陈强等的研究结果表明,超声功率大于80W时,