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湖南化工职业技术学院
毕业论文
题 目: 邻苯二甲醛消毒剂的合成工艺路线的研究
院系名称: 应用化学系
专业班级: 制药
学生姓名:
学 号:
指导老师: (副教授)
摘 要
邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde,简写为OPA)以前是一种重要的医药化工中间体,自1994年Alfa发现其用于医疗内窥镜的消毒有很好的效果后,国外对OPA消毒功能研究十分活跃,以将其开发成一种新型高效消毒剂并获得美国FDA的认证[1].与目前在医疗机构广泛采用消毒剂戊二醛相比,邻苯二甲醛的杀菌谱更广,使用浓度更低,杀菌时间更短,刺激性更小,腐蚀性更弱。近几年美国、加拿大、日本等先进国家已经用它逐步取代戊二醛作为新一代效。
基于以上原因,本课题对邻苯二甲醛的合成过程进行了较为系统的研究,得邻苯二甲醛新的合成路线,并对其工艺过程工艺参数进行了优化.以邻苯二(一氯甲基)苯为原料,在相转移催化剂存在下进行脂化水解,经减压蒸馏,制得邻苯二甲醇,该过程优化的工艺参数为:邻二(一氯甲基)苯:无水醋酸钠=l:.22(摩尔比)、反温度100℃、催化剂用量2%,都苯二甲醉收率达92.9%.以邻苯二甲醇为原料通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛.在优化工艺条件下,即邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1:2.5、反应温度80℃、反应时间1h,收率可达58.2%.
本研究首次采用新工艺合成出了邻苯二甲醛,合成中采用水做溶剂,合成收率高,工艺步骤少,降低了成本,提高了经济效益,该项目为陕西省2005年科技计划项目。
关键词:邻二 (一氯甲基)苯 邻苯二甲醇 邻苯二甲醛 合成
Abstraet
In the paper, the progress in the study of the medical disinfectant was reviewed. The synthesis of 1,2-benzenedimethanol was researched form 1,2-bis-chloromethyl-benzol. It indicates that the yield of 1,2-benzenedimethanol is mainly controlled dy the process of esterification. The reaction condition had also been studied. The result of the experiments showed that the yield of 1,2-benzenedimethanol was adout 97%under the following condition:the molar ratio of 1,2-bis-chloromethyl-benzol to sodium acetate equal to 1:2.2, at the temperature of 100℃,the mass ratio of catalyst to 1,2-bis-chloromethyl-benzol is 8%The processing parameter of 1,3-dihvdroisobenzofuran from 1,2-bis-chloromethyl-benzol was researched also. The result of the experiments showed that the yield of 1,2-benzenedimethanol was about 92.9% under the following conditions: the molar ratio of sodiurn hydroxide to 1,2-bis-chloromethyl-benzol equal to 2.5:1, at the temperature of 80℃, the reaction time about 6h and the molarity ratio of catalyst to 1,2-bis-chloromethyl-benzol is 0.15%.
The synthesis of o-phthalalde
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