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分析岗位应知应会 1、如何采取固体物料的试样? 答：固体物料可分自然矿物和工业产品两大类，在采取试样时，应根据被测物料总量和包装、堆积方式的不同，按检验标准确定取样点数目取样时间和具体取样点，然后用取样工具在每一取样点采取试样，将全部试样充分混合均匀，就得到原始平均试样。 2、如何采取液态物料的试样? 答：液态物料一般比较均匀，较易采取，静止的液体，应在不同部位采样，流动的液体，应在不同的时间采样，然后混合而成平均试样。 3、如何采取气体物料的试样? 答：从容器或管路中采取气体试样时，可以在取样点安装一取样阀，再把取样器和其相连接，开启取样阀后，气体试样可借助本身压力或抽吸等方法进入取样器或直接进入分析器。气体中若含有机械杂质，在取样管与取样器间应安装过滤器，对于温度高于200℃以上的气体，还应在取样管上安装冷却管。 4、固体物料采样时为何要进行缩分? 答：固态物料往往数量较大，而且组成不象液体或气体那样均匀，这就必须将采取的原始平均试样，经过适当的处理，制成供实验室分析的平均试样。对于大块物料还要进行粉碎，破碎到合适的粒度，而颗粒状或粉末状物料，可直接混合均匀进行缩分。缩分物料是在不改变物料平均组成的情况下缩小试样的量，条件好用分样器，也可用四分法缩分。 5、马弗炉用完后，为什么不应立即打开炉门散热? 答：防止炉膛骤然降温冷却裂碎。 6、马弗炉用完散热后，不用时为什么要把炉门关好? 答：防止耐火材料受潮侵蚀。 7、卡尔·费休法测定水分最基本的反应是什么？卡尔·费休试剂组成是什么？ 答：卡尔·费休法测定水分最基本的反应是：SO2+I2+2H2O＝H2SO4+2HI即SO2和I2反应必须有水参加这一基本原理。卡尔费休试剂的组成是碘、吡啶、二氧化硫、甲醇。 8、碘量法的误差来源有哪些？ 答：碘量法的误差来源有：（1）碘具有挥发性，易损失；（2）I-在酸性溶液中易被来源于空气中的氧氧化而析出I2，4I-+4H++ O2＝2I2+2H2O。 9、配置碘标准滴定溶液时，为什么要加入碘化钾？用反应式说明。 答：因为碘不溶于水，易溶于碘化钾溶液中，生成三碘离子。反应式：KI+ I2＝KI3。 10、Na2S2O3标准滴定溶液浓度不稳定且总是下降，可能是什么原因造成的？如何解决？ 答：Na2S2O3溶液配好后，应煮沸10分钟，放置半个月后过滤再标定，否则因细菌作用Na2S2O3逐渐分解，致使浓度下降，尤其是夏季下降更快。加少许Na2CO3也有抑制细菌活动的作用。溶液应放暗处，避光保存。 11、EDTA标准溶液应贮存于什么样的试剂瓶中？为什么？ 答：EDTA标准溶液应贮存在硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶中。若贮存于软质玻璃中，由于玻璃中Ca2+,Mg2+的进入，溶液浓度会降低，一般四个月可降低约为1%。 12、在常量分析中，一般要求控制滴定剂的体积为多少毫升？为什么？ 答：在常量分析中，一般要求控制滴定剂的体积在20～40mL之间。因为，滴定分析的 准确度=读数误差（mL）/滴定剂体积（mL）×100% 一般滴定管的读数误差为±0.02 mL，一般滴定分析的准确度要求为0.1%，所以滴定液的体积应大于20 mL。滴定体积控制在20～40mL为宜。过多延长滴定时间，造成溶液浪费；过少则增大滴定误差。 13、配制淀粉溶液的注意事项有哪些？ 答：要用可溶性淀粉，并且溶解液取上层液，淀粉胶液容易受细菌作用分解，所以，配制时要用沸水且微沸2分钟，加入HgI2以抑制细菌作用，最好使用时现配制。 14、滴定分析为什么会产生滴定误差？ 答：理论上的化学计量点与指示剂颜色改变或其他方法指示的滴定终点不同从而产生误差，这种误差称为滴定误差。 15、在酸碱滴定中，指示剂用量对分析结果有什么影响？ 答：常用的酸碱指示剂本身就是一些有机弱酸或弱碱，因此，在滴定中也会消耗一些滴定剂或样品溶液，从而给分析带来误差，且指示剂用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显。因此，在不影响滴定终点变化灵敏度的前提下，一般用量少一点为好。 16、分光光度法显色反应中有哪些干扰及消除方法？ 答：（1）干扰离子本身具有颜色；（2）干扰离子与显色剂或被测组分反应，生成更稳定配合物或发生氧化还原反应，使显色剂或被测组分的浓度降低；（3）干扰离子与显色剂反应生成有色化合物或沉淀。 消除方法：（1）控制溶液的酸度；（2）加入掩蔽剂；（3）改变干扰离子的价态以消除干扰；（4）选择适当的入射波长消除干扰；（5）选择合适的参比液；（6）分离干扰离子。 17、分光光度计一般由几部分组成？各部分的作用是什么？ 答：光源—提供符合要求的入射光；单色器—把光源的连续光谱分解成单色光，并取出需要的波长；比色皿—盛装被测溶液的装置；接收器—把光强度转变成电信号的装置；记录器—把电信号显示并记录下来的装