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提纯岗位操作规程 一、原辅材料及产品的质量要求： （一）原辅材料的质量要求： 1、外购三氯氢硅：【SiHCl3】≥98% 2、干法回收三氯氢硅：45%≦【SiHCl3】≦55% 3、导热油： 温度150℃≤T≤170℃，压力≥0.35Mpa 4、循环水：进口温度≦32℃，进口压力≥0.2Mpa 5、氮气：【N2】≥99.99%，压力≥0.5Mpa，仪表空气≥0.5Mpa （二）产品的质量要求 1、粗馏产品：【SiHCl3】≥99%； 2、精馏产品：【SiHCl3】≥99%； 3、干法精馏产品：【SiHCl3】≥98%； 4、干法精馏高沸物：【SiCl4】≥99% 二、作业程序 　　SiHCl3提纯系统共有6台塔，分为三组，分别为粗馏1#、2#塔，精馏1#、2#塔，干法精馏1#、2#塔，每组塔均按1#、2#的顺序开，现已粗馏塔为例，其余2组塔可参照进行。 （一）开塔的准备工作 1、系统检查 1）开车前必须对塔及附属设备进行打压检漏，确认无漏点后方可开塔。 2）现场确认循环水阀门、尾气阀、导热油阀门等是否处于正确开关状态。 3）现场确认各类仪表是否正常。 4）确认DCS操作界面与现场是否吻合。 2、系统置换 1）关闭粗馏1#塔进料阀、尾气阀、低沸物阀。 2）关闭粗馏2#塔尾气阀、粗馏产品阀，排高沸物阀门。 3）打开1#、2#塔系统内相连阀门，两个塔相连进行置换（包括物料输送管道）。各储罐单独进行置换。 4）从1#塔充N2至系统内压力为0.3Mpa，维持3分钟后，由1#或2#塔顶尾气阀泄露至微正压，如此重复三次，系统内保持微正压待用。 （二）开塔 1、确认导热油、循环冷却水、氮气等辅助条件满足要求。导热油温度在165℃~175℃范围之内，循环冷却水温度低于32℃，压力不低于0.2 Mpa，氮气压力不低于0.5 Mpa。 2、对工艺自动阀门进行动作确认。（如：关闭调节阀两端截止阀，在电脑上对调节阀进行开关操作，观察现场和电脑上是否一致） 3、按照工艺要求检查各阀门是否开关到位（注意观察阀门是气开阀还是气关阀），电脑设定参数，各显示画面是否正确。 4、粗馏1#塔塔顶冷凝器循环水自动投入，塔顶压力调节回路自动投入，现场巡检人员检查后确认 5、关闭粗馏1#塔与粗馏2#他之间的物料连通阀，关闭粗馏1#塔 的排低沸物阀门，粗馏1#塔内部各管路投主路运行，处于全回流时阀门的开关状态 6、原料罐氮气封压0.1Mpa,开粗馏1#塔物料进入阀，启动原料泵，流量控制回路设定0.22m3/h，投入自动运行。 7、当塔底再沸器液位至设定值时，手动按照每次1%的开度开启进导热油调节阀，观察塔内压力，同时继续进料，保持液位。 8、粗馏1#塔系统逐渐升温升压，按所给控制条件4-6h进料结束，液位达到设定值时关进料阀，调整导热油、循环水量，稳定各段温度、压力，使塔全回流量达到规定值 9、粗馏1#塔全回流8-10h后，塔系统热、质平衡，可向粗馏2#塔进料 10、粗馏2#塔塔顶冷凝器循环水自动投入，塔顶压力调节回路自动投入，现场巡检人员检查确认 11、粗馏1#~粗馏2#塔物料连通阀自动投入，粗馏1#塔按照设定进料量，排低沸物，向粗馏2#塔供料。 12、观察粗馏2#塔的回流量，压力、温度变化，达到设定值后，粗馏1#塔停止进料，排低沸物，想粗馏2#塔进料，粗馏2#塔开始全回流 13、粗馏2#塔全回流8~10h，塔系统热、质平衡后，整个塔系可进料、出产品，排高、低沸物，投入正常运行。 14、粗馏2#塔不出产品时粗馏1#塔不进料，不出低沸物，两塔全回流。 15、合成精馏1#塔、干法精馏1#塔需要用泵将物料打入塔内，此时应先将1#塔物料进入阀打开，再开启物料输送泵，其余步骤与粗馏塔的操作都一样。 （三）正常运行 1、提纯系统运行当中，注意观察各台的主要参数，如塔顶压力、温度、塔顶、底压差，各塔釜液位是否在控制值内。（控制参数见附表） 2、塔釜液位若长时间不变化，要对液位计进行检查，是否存在卡住现象 3、注意观察各塔的进料、出料（包括高、低沸物、产品）、回流量是否正常，各塔是否存在跑料现象。（控制参数见附表） 4、巡检人员加强巡检，观察主要阀门如：导热油阀、循环水阀等现场开度与电脑上的开度是否一致 5、注意观察塔全回流时各调节阀是否存在内漏现象，如果出现，要及时到现场将调节阀两端截止阀关闭 6、通过塔的窥视孔观察塔板上是否有液层，观察塔的回流是否均匀，并根据实际运行情况对塔的运行做出调整 7、依据分析室对塔的各种成分的分析，及时对塔的运行条件做出相应调整，使产品质量达到要求 8、注意各料罐压力、液位变化，是否反映当时的实际运行情况 9、在运行当中排放低沸物时，注意观察低沸物储罐的压力，不要造成压力过高 10、注意观察各塔的塔顶、塔釜压差是否过大，一般情况下超过30KPa，即认为