高分子物理性能测试.docVIP

高分子物理实验指 导 书刘艳辉 周金华材料科学与工程学院目 录实验一,偏光显微镜法观察聚合物球晶一,实验目的1.熟悉偏光显微镜的构造,掌握偏光显微镜的使用方法.2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态,估算聚丙烯球晶大小.3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点.4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度.二,实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大,而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系,所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义.聚合物在不同条件下形成不同的结晶,比如单晶,球晶,纤维晶等等,而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式.球晶可以长得比较大,直径甚至可以达到厘米数量级.球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构,由于是各向异性的,就会产生双折射的性质.聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形,因此,普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察.偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm,有效放大倍数超过100—630倍,与电子显微镜,x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息.球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶,球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构,即—个球状聚集体.光是电磁波,也就是横波,它的传播方向与振动方向垂直.但对于自然光来说,它的振动方向均匀分布,没有任何方向占优势.但是自然光通过反射,折射或选择吸收后,可以转变为只在一个方向上振动的光波,即偏振光.—束自然光经过两片偏振片,如果两个偏振轴相互垂直,光线就无法通过了.光波在各向异性介质中传播时,其传播速度随振动方向不同而变化.折射率值也随之改变,一般都发生双折射,分解成振动方向相互垂直,传播速度不同,折射率不同的两条偏振光.而这两束偏振光通过第二个偏振片时.只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过.而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象.在正交偏光显微镜下观察,非晶体聚合物因为其各向同性,没有发生双折射现象,光线被正交的偏振镜阻碍,视场黑暗.球晶会呈现出特有的黑十字消光现象,黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向.而除了偏振片的振动方向外,其余部分就出现了因折射而产生的光亮.在偏振光条件下,还可以观察晶体的形态,测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等.三,实验仪器和材料1.偏光显微镜(图1-1)及电脑一台,附件一盒,擦镜纸,镊子;2.热台,恒温水浴,电炉.3.盖玻片,裁玻片.4.聚丙烯薄膜.四,实验步骤1.启动电脑,打开显微镜摄像程序AVerMedia EZCapture.2.显徽镜调整(1)预先打开汞弧灯10min,以获得稳定的光强,插入单色滤波片.(2)去掉显微镜目镜,起偏片和检偏片置于90°,边观察显微镜筒,边调节灯和反光镜的位置,如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗).3.聚丙烯的结晶形态观察(1)切一小块聚丙烯薄膜,放于干净的载破片上,使之离开玻片边缘,在试样上盖上一块盖玻片.(2)预先把电热板加热到200℃,将聚丙烯样品在电热板上熔融,然后迅速转移到50℃的热台使之结晶,在偏光显微镜下观察球晶体,观察黑十字消光及干涉色.(3)拉开摄像杆,微调至在屏幕上观察到清晰球晶体,保存图象,把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶,分别在电脑上保存清晰的图案.3.聚丙烯球晶尺寸的测定测定聚合物球晶体大小.聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察,用显微镜目镜分度尺测量球晶直径,测定步骤如下;(1)将带有分度尺的目镜插入镜筒内,将载物台显微尺置于载物台上,使视区内同时见两尺.(2)调节焦距使两尺平行排列,刻度清楚.并使两零点相互重合,即可算出目镜分度尺的值.(3)取走载物台显微尺,将预测之样品置于载物台视域中心,观察并记录晶形,读出球晶在目镜分度尺上的刻度,即可算出球晶直径大小.4.球晶生长速度的测定(1)将聚丙烯样品在200度下熔融,然后迅速放在25度的热台上,每隔10min把球晶的形态保存下来,直到球晶的大小不再变化为止.(2)对照照片,测量出不同时间球晶的大小,用球晶半径对时间作图,得到球晶生长速度.5.测定在不同温度下结晶的聚丙烯晶体的熔点(1)预先把电热板调节到200℃,使聚丙烯充分熔融,然后分别在20℃,25℃,30℃下结晶.每个结晶样品置于偏光显微镜的热台上加热,观察黑十字开始消失的温度,消失一半的温度和全部消失的温度,记下这三个熔融温度.(2)实验完毕,关掉热台的电源,从显微镜上取下热台.(3)关闭汞弧灯.图 1-1 偏光显微镜结构示意图五,思考题1.聚合物结晶过程有何特点 形态特征如何(包括球晶大小和分布,球晶的边界,球晶的颜色等)结晶温度对球晶形态有何影响 2.利用晶体光学原