透射电镜-第二部分.ppt

－－－第二部分;3、透射电镜的结构;;3.1.1 照明系统;偏压电阻;（1）阴极;（2）阳极;（3）栅极;(4) 聚光镜;阴极;聚光镜;电子枪;LaB6 灯丝;3.1.2 成像系统;（1）物镜;（2）中间镜;（3）投影镜;成像系统;成像系统;成像系统光路;3.1.3 观察纪录系统;观察和记录系统;3.1.4 样品台;作用:为了保证电子束在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 10-4-10-7 毫米汞柱。 ; 　 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 ;4、透射电镜的主要性能指标;;4.2 放大倍数;电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成像，经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪器的最大倍数稍大于有效放大倍数。;放大倍数;4.3 加速电压;5、电子衍射;5.1 衍射花样;高岭石的单晶电子衍射谱;c-ZrO2衍射斑点;（2）多晶体的环形花样 一系列不同半径的同心圆环。 标定：{hkl}晶面组产生的衍射环标为hkl 应用： 测定仪器常数； 鉴定物相。;金的多晶衍射谱;NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射;无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。 ;5.2 选区电子衍射;;5.2.1 实验方法 获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下。 光阑选区衍射是通过物镜像平面上插入选区光阑限制参加成像和衍射的区域来实现的。 另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成像的一致性。 ;选区成象;选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤： 插入选区光栏，套住欲分析的物像，调整中 间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面重合； 2.调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次像正好落在选区光栏平面上，即物镜像平面、中间镜物平面，光栏平面三面重合。;3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样。 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 ;Al5FeNi的选区电子衍射花样;选区电子衍射;选区电子衍射;6、 样品制备; 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于V和样品物质的Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。;样品制备;6.1 支持膜法;支持膜法;支持膜法;支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法： ① 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作 用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干 后即可。 ② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多 余，剩下的就分散在支持膜上。;6.2 晶体薄膜法;薄膜样品制备步骤： ① 切取：切取薄块（厚度0.5mm） ② 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解 抛光减薄成“薄片”（0.1mm） ③ 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成 “薄膜”（500nm） 避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。;终减薄方法;6.3 复型法;复型法;① 塑料一级复型;②碳一级复型;③塑料-碳二级复型;塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优点。不破坏样品原始表面；最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好，电子束照射下不易分解和破裂；分辨率和塑料一级复型相当。 适于粗糙表面和断口的复型。 ;二级复型照片;⑤萃取复型;复型法;超高压电镜;分析型透射电子显微镜;CM200-FEG场发射枪电镜;JSM-6301F场发射枪扫描电镜;透射电镜的应用;思考题; 4、球差、像散、色差的含义及产生的原因。 5、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？ 6、电子与物质作用后产生的各种物理信号的 含义、特点及应用。