《博落回生物碱提取分离及结构鉴定》-课件设计（公开).pptVIP

博落回中原阿片碱碱提取分离及结构鉴定 汇报人：*** 学号：*** 二〇一三年十二月 博落回概况 博落回植物学特性和资源 博落回 Macleaya cordata(willd.)R.Br 隶属于罂粟科，为多年生草本植物，花期 6-7 月；果期 8-11 月。性喜光，喜潮湿；凡是无渍水的当阳处都可生长，耐寒性强，分枝力强，每次割青后可发新枝 4-6 根，多的可发8-9根。 博落回生于山坡及草丛中，也有栽培。分布于河北、陕西、甘肃、江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾、河南、湖北、湖南、广西、广东、四川及贵州等省区。喜生于海拔 2000 米以下的低山，丘陵的田边，路边，林中，灌丛中，秦岭南北坡也极为普遍。由于它分布地域范围广，资源蕴藏量大，因此，可开发资源量相当可观。 博落回生物碱成分 博落回生物碱的药理研究 （1）抗菌作用； （2）杀虫作用； （3）杀蛆作用； （4）抗肿瘤作用； （5）改善肝功能，增强免疫力； （6）毒性； （7）其他作用（止咳，平喘，镇痛作用） 博落回生物碱活性应用 （1）临床应用 1）治疗妇科疾病； 2）治疗感染性疾病； 3）抗肿瘤； 4）治疗皮肤病； （2）兽医兽药 1）杀蛆药； 2）杀虫药 （3）生物农药 原阿片碱的结构鉴定 原阿片碱的理化性质解析 原阿片碱为无色柱状结晶（氯仿/甲醇），可溶于氯仿，微溶于甲醇。TLC 展开后，紫外光 254，365nm 波长下显示蓝色荧光。碘缸中显色，斑点吸碘变为黄棕色。喷改良碘化铋钾显色，样品斑点显橘红色，可初步判断为生物碱。 原阿片碱的 UV 谱解析 化合物 Ⅷ的 EI-MS谱解析 原阿片碱的1HNMR 谱图解析（CDCl3为溶剂） 化合物 Ⅷ的13CNMR 谱图解析（CDCl3为溶剂） 博落回果实及全草中含有丰富的生物碱成分，色谱分析显示博落回根中含有近 30 种生物碱，10 多个色谱峰较大，为含量较大的生物碱成分。 根和地上部分含有原阿片碱，α-别隐品碱，白屈菜红碱，血根碱，黄连碱，小檗碱，以及微量的紫堇沙明碱，甲氧基白屈菜红碱，白屈菜如宾碱，氧化血根碱，博落回根碱。 果实中生物碱含量高达 5%，从中分离得到有原阿片碱，血根碱，白屈菜红碱，α-别隐品碱，β-别隐品碱，其中血根碱和白屈菜红碱在提取和分离过程中经氨性乙醇结晶转化为乙氧基血根碱和乙氧基白屈菜红碱，其余生物碱成分含量较少，正在进一步开发研究之中。 原阿片碱 α-别隐品碱 小檗碱 乙氧基血根碱 白屈菜红碱 甲氧基白屈菜红碱 血根碱 黄连碱 水相（B4） 正丁醇相（B3） 水相 氯仿相（B2） 1%HCl 调 PH=6.5～7.0，正丁醇萃取 氯仿/水=1:1（加热，搅拌）溶解 样品溶液 1%NaOH 调 PH=11～12，氯仿萃取 正丁醇相 正丁醇浸膏 回收溶剂 水相（B1） 正丁醇萃取 样品溶液 正丁醇/水=1:1（加热、搅拌）溶解 残 渣 博落回粗粉材料 工业酒精浸膏 工业乙醇超声提取，回收溶剂 博落回乙醇浸膏粗提取流程图 氯仿相（脂溶性生物碱） A部分 B部分 C部分 D部分 A1 A2 A3 A4 B1 B2 C1 C2 C3 硅胶柱层析，乙酸乙酯/甲醇=2?1 洗脱 硅胶干柱层析 石油醚/乙酸乙酯 （3?1～1?1）洗脱 硅胶柱层析 石油醚/乙酸乙酯 （2:1） 石/二乙 石/二乙 石/二乙 丙酮/二乙 Sephadex 氯仿/甲醇 （10?1） （4?1） （3?1） （2?1） LH-20 重结晶 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ Ⅸ Ⅹ Sephadex LH-20 Ⅷ 原阿片碱 氯仿相部分的分离纯化流程图 结合紫外光谱图的特征吸收，推断其为喹啉类或异喹啉类生物碱。 根据分子离子峰的判断特征，认定 m/z 35