CoPdSn和CupdSi溶体脱合金化制备纳米多孔Pd及其电催化性能研究.docx

优秀毕业论文 精品参考文献资料 大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究 大连理工大学学位论文独创性声明 作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究 工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外， 本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请 学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献 均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 学位论文题目：斑赵盘扫盆啦压逮蚌蘧佥自幽龀函翻麴划垫这照罐鱼挺船蓟宝 作者签名： 粱靖 日期： 塑f』年—鱼月—L日 万方数据 大连理工大学硕士学位论文摘 大连理工大学硕士学位论文 摘 要 纳米多孔金属材料的制备及其电催化性能的研究是近年来材料领域的热门研究方 向。固溶体合金是制备纳米多孔金属的良好前驱体合金材料，本文研究了Co．Pd．Sn和 Cu．Pd．Si两种系列的固溶体合金，通过电化学脱合金化的方法制备出纳米多孔Pd合金， 并利用x射线衍射仪(XRD)，扫描／透射电子显微镜(SEM厂rEM)，能谱分析技术(EDX) 和电化学分析等手段对纳米多孔结构的形貌成分和电催化性能进行表征分析。研究工作 主要包括以下内容： (1)采用微合金化的思路，向Co—Pd二元固溶体合金中添加微量的Sn，通过熔体 快淬的方法制备出C079Pd20Snl、C080Pdl9Snl、C080Pdl9．5Sn0 5固溶体合金宽带样品，条带 宽度5mm左右，厚度约为601am。XRD与TEM的分析表明，合金相组成是FCC的Co．Pd 固溶体基体与一种金属间化合物的析出相。在O．1M H2S04溶液中对样品进行电化学脱 合金化，得到孔径尺寸在5-20nm左右且结构形貌均匀的纳米多孔Pd合金。脱合金化 后的条带样品表面几乎没有裂纹，相比于C080Pd20二元合金在脱合金化后的明显开裂， 添加sn元素的固溶体合金强度和完整性有了明显的改善与提高。 (2)炼制了11种成分的Cu．Pd．Si系固溶体合金，利用熔体快淬制备出条带样品， 在0．5M H2S04溶液中分别进行动电位极化曲线扫描，结果表明，只有Cu75PdEoSi5、 Cu80Pdl5Si5这两种成分的合金的可实现电化学脱合金化，具有制备纳米多孔Pd的条件。 选择适宜的条件进行脱合金化，在Cu75Pd20Si5合金中形成了三维贯通孔径均匀的纳米多 孔Pd结构，孔径大小5～10nm，而在Cu80Pdl5Si5合金中，多孔的形成不均匀且连通性不 好。其中si的加入使得FCC结构的Cu．Pd固溶体基体中有新的析出相Pd2Si，该析出相 在固溶体基体中起到了强化基体的作用，防止合金在脱合金化后出现大面积的开裂。 (3)对CosoPdl9Snl和Cu75Pd20Si5两种成分的前驱体合金经脱合金化得到的纳米多 孔Pd分别进行电催化性能测试：在1M KOH和0．5M甲醇混合溶液中进行循环伏安 (Cyclic Voltammetry)．曲线扫描。实验结果表明，制备的纳米多孔Pd在碱性溶液中对 甲醇的电氧化反应均表现出较好的催化活性和稳定性。 关键词：脱合金化；纳米多孔Pd；固溶体合金；微合金化；电催化 万方数据 Co-Pd-Sn和 Co-Pd-Sn和Cu-Pd-Si固溶体脱合金化制备纳米多孔Pd及其电催化性能研究 Preparation and electrocatalytic properties of nanoporous Pd metals by dealloying Co·-Pd--Sn and Cu--Pd·-Si solid solution alloys Abstract The preparation of nanoporous metals and their electrocatalytic properties are the hot research fields in recent years．Solid solution alloy is a good precursor for the preparation of nanoporous metals．In this paper，the solid solution alloys of two series of Co—Pd-Sn and Cu-Pd-Si were studied，and the nanoporous Pd alloy was prepared by electrochemical dealloying method．Then the morphology，phase structure and catalytic