HPCETOFMS技术常见有毒生物碱分析中的研究与应用.docx

6 6 . 本 部 分 小 结 4 7 参 考 文 献 4 8 第 三 部 分 马 钱 子碱 和 士 的 宁 在 大 鼠体 内 的药 动 学 和 组织 分 布 研 究 4 9 弓I* 4 9 1. 扨 14 5 0 1.1 实 验 仪 器 和 试 药 5 0 1.1.1 仪 器 5 0 1.1.2 药 品 和 试 剂 50 1.2 实 验 动 物 50 1.3 实 验 方 法 5 0 1.3 .1 药 动 学 5 0 1.3 .2 组 织 分 布 5 1 1.3 .3 大 鼠血 浆 样 品 的 前 处 理 5 1 1.3 .4 大 鼠组 织 样 品 的 甜 处 理 5 1 1.4 药 动 学 参 数 的 计 算 方 法 5 2 2 . 实 验 结 果 52 2 .1 平 均 血 药 浓 度 -时 间 曲线 52 2 .2 药 动 学 参 数 的 计 算 结 果 5 3 2 .3 组 织 分 布 结 果 54 3 . 本 部 分 小 结 5 5 5 6 全 文 总 结 5 7 综 述 毛 细 管 电泳 -质 谱联 用 技 术 的 新 进 展 及 其 应 用 58 . 考 74 在 校 期 间 撰 写 论 文 7 8 缩 写 字 母 表 7 9 纖 80 复 大 复 大 学 硕 t 学 位 论 文 摘 要 生 物 碱 是 许 多 药 用 植 物 中一 类 重 要 的 化 学 成 分 ，大 都 具 有 不 同 的 生 理 活 性 。 但 是 许 多 生物 碱 也 有 着 一 定 的毒 性 ，因此 在 法 庭 科 学 、医学 和药 学领 域 建 立 这 类 生 物 碱 可 靠 的 定 性 和 定 量 的分 析 方 法 就 显 得 尤 为 的 重要 。 高效 毛细 管 电泳 (high perform ance capillary electrophoresis,H P C E )技 术 是 当前 分 离 分 析 科 学 中应 用 比较 广 泛 ，研 究 比较 活 跃 的领 域 之 一 。在 法 庭 毒 物 分 析 中 作 为 一 种 新 的检 测 工 具 ，其 融 合 了 电泳 和 色 谱 技 术 ，仪 器 操 作 简 便 ， 设 备 简 单 ，样 品 和 试 剂 消 耗 量 少 ， 能够 提 供 多 种 的 检 测 模 式 。 质 谱 检 测 （m ass detection ) 作 为 一 种 具 有 较 高 的灵 敏 度 ， 同 时 具 有 较 强 的 定 性 能 力 的 检 测 方 式 ，在 很 多 方 面 得 到 了广 泛 的应 用 ，能够 提 供 样 品 结 构 方 面 的 信 息 。 飞 行 时 间 质 谱 的 质 量 分 析 器 是 一 个 漂 移 管 ， 其 分 离 原 理 是 由 离 子 源 产 生 的 离 子 加 速 后 进 入 无 场 漂 移 管 ， 并 以恒 定 速 度 飞 向离 子 接 收 器 。离 子 质 量 越 大 ， 到 达 接 收 器 所 用 时 间 越 长 ， 离 子 质 量 越 小 ，到 达 接 收 器 所 用 时 间 越 短 ， 从 而 可 以 把 不 同 质 量 的 离 子 按 m /z 值 大 小 进 行 分 离 。飞 行 时 间 质 谱 仪 可 检 测 的 分 子 量 范 围 大 ， 扫 描 速 度 快 ， 仪 器 结 构 简 单 。 毛 细 管 电泳 -质 谱 （C E -M S ) 联 用 技 术 综 合 了 C E 的 高 效 分 离 能 力 、 广 泛 的 样 品 适 应 性 和 M S 的 高 灵 敏 度 、可 提 供 结 构 信 息 等 优 势 ， 已 经 发 展 成 为 一 种 重 要 的 分 离 分 析 手 段 。 本 课 题 基 于 毛 细 管 电 泳 -飞 行 时 间 质 谱 （C E -T O F /M S ) 技 术 对 6 种 常 见 的 有 毒 的 生 物 碱 进 行 了分 析 研 究 ，具 体 工 作 归 纳 如 下 ： 1. 建 立 C E -T O F /M S 同 时 测 定 人 体 血 浆 中 和 尿 中 6 种 常 见 的有 毒 生 物 碱 的 新 方 法 ，这 6 种 生 物 碱 是 ： 马 钱 子 碱 、 士 的 宁 、硫 酸 阿 托 品 、消 旋 山莨 菪 碱 、氢 溴 酸 东 莨 菪 碱 和 氢 溴 酸 樟 柳 碱 ， 进 行 方 法 学 考 察 与 验 证 。样 品 前 处 理 釆 用 O asis M C X 小 柱 固相 萃 取 。在 优 化 的 最 佳 的 条 件 下 ，各 组 分 分 离 度 好 ， 方 法 灵 敏度 较 高 ，最低 定量 限为 0 .5