试验名称己内酰胺的制备-jsnueducn.PPT

实验名称：己内酰胺的制备 教学目的：1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理；2、掌握Beckmann重排反应历程；3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。 教学重点：1、Beckmann重排反应历程2、减压蒸馏 教学实验药品：环已酮，盐酸羟胺，醋酸钠，水，浓硫酸，氨水，硫酸镁 教学难点：Beckmann重排反应历程 教学安全环节： 1、硫酸的危害性：强的腐蚀性，不能沾到皮肤，如不小心沾到皮肤，用干的布或软纸轻轻拭去大部分硫酸，再用大量清水冲洗，最后到医院处理。不允许直接用水冲洗，防止硫酸遇水放热，烧伤皮肤，也不允许用布用力来回擦，防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药品威胁别人，杜绝将硫酸或其他药品带出实验室（这在进入实验室的安全教育中已经重申多次） 2、氨水的危害性：实验室保持通风。 3、小心烫伤 实验步骤： 250 mL的三角烧瓶中加入7 g的盐酸羟胺和10 g的结晶状的醋酸钠，加入30 mL的水使之完全溶解。水浴加热到35~40，分批加入7.5 mL 的环己酮，剧烈振荡，既有固体析出，冷却，过滤，少量冷水洗涤，干燥，计算产率。在800 mL的烧杯中加入5g的环己酮肟和10 mL 85%的硫酸，放置一支温度剂，小火加热烧杯，使温度上升到110~120， 当有气泡产生时，立即移区火源，温度迅速升到160，反应在几秒钟内完成，冰水冷却到0~5，在搅拌下小心滴加30 mL的浓氨水，控制反应温度在12~20。粗产品转入分液漏斗，分出有机层，加入1 g无水硫酸镁干燥，转入到25 mL的克式烧瓶中进行减压蒸馏，收集140~144/14 mmHg的馏分，测熔点，计算产率。 实验步骤流程图： 实验注意事项或实验关键环节： 控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化； 环己酮肟要干燥，否则反应很难进行； 温度上升到110~120， 当有气泡产生时，立即移去火源， 课堂提问： 环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠． 贝克曼重排的反应为 反应．（放热还是吸热） 为什么要加入20%氨水中和？ 滴加氨水时为什么要控制反应温度？ 粗产品转入分液漏斗，分出水层为哪一层？应从漏斗的哪个口放出？ * * *