测量不确定度和最小称量值_GWP.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 使用容器时的重复性 3 容量瓶 5, 10, 25, 50, 100 250ml 半微量天平 200g; 10ug 5 ml 10 ml 25 ml 50 ml 100 ml 250 ml * 天平型号 天平设置 总重 操作人员（称量技巧） 环境条件（气候条件，气流，振动等） 称量方法 使用的设备 称量物的尺寸 容器的类型体积 重复性评估存在统计变异 影响重复性的因素 * 专用称盘、防风罩可避免影响 非常小的风罩开口可进行样品的加载，同时可保证称量流程不受气流的干扰 * 相应的措施改进重复性 半微量天平 200g; 10ug * 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP? 良好的称量管理规范 议程 * 日常操作 – 通用测试策略 日常测试的目的 获得可信的、可追溯的和准确的称量结果 最小化称量错误 用户经常疑惑的问题 天平该如何测试？ 多久该测试一次？ 怎样可以减少测试花费的精力？ 怎样避免错误的测试? 通过三种公认的测试方法相结合， 将风险最小化和确保称量的准确度。 * 日常测试 – 测试策略 通过测试所有相关的称量参数评估天平的性能，包括安全功能（例如自动校准功能） 仪器 评估天平的称量准确度要求 过程 补偿外部（温度）和内部影响（漂移） 环境 * 组成相对不确定度的决定性因素 示值误差和偏载 决定不确定度 过渡区 重复性决定不确定度 分析天平 200g; 0.1mg Uncertainties based on typical specifications * 测试砝码的建议质量 砝码1 OIML或ASTM砝码，等于或小于天平称量上限 200 g 半微量天平 4 kg 精密天平 2 kg 200 g 砝码2 OIML或ASTM砝码，等于或小于天平称量上限的5% (比过渡区域的质量更小) 200 g 10 g * 测试砝码的建议 基于典型值数据的不确定度 分析天平 200g; 0.1mg 砝码1 砝码 2 * 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP? 良好的称量管理规范 议程 * 需求评估 仪器选型 安装验证 校准服务 日常测试 安全称量的良好决定 全球第一个针对称量系统的评估、操作和测试的指南 * 需求评估 需求评估 称量准确度：0.1% 要求和可达到最小样品量 要求和可到达的安全系数 需要符合的质量法规 依据风险分析和称量准确度要求评估称量系统 评估具体的称量需求，将质量标准运用于具体操作 * 各项建议 建议的验证工作 建议的服务项目 建议的测试砝码 * 您现场的设备状况是否良好？ GWP? Verification：每台设备的报告 每台设备： 包含最小称量值的校准证书 GWP? Verification性能验证文件： 要求和达到的准确度，最小称量值和安全因子声明 优化的性能验证和测试周期、砝码和允差、SOP GWP? Verification: 总结报告 总结报告 含彩色符号提示的称量准确度总结报告 现场设备状态总结报告 建议和优化方案，协助节约成本 准确称量，符合法规精密称定与最小称量 * * * * * * * * * * * * * * 准确称量，符合法规精密称定与最小称量 * USP 培训课程 ?Good Weighing Practices“ * 称量是否存在风险？ “精密称定”和最小称量值 合理的日常测试 GWP? 良好的称量管理规范 议程 * 关心的问题 使用哪一台天平是正确的? 每台可读性为0.01mg的天平都可以 按照药典要求“精密称定”10mg的样品吗？ 天平的校准带来了哪些益处? 我们是否需要测试天平?该怎样测试? 我怎样才能知道我们符合GLP、GMP、中国药典、USP和其他指南的要求？ 我怎样避免重复工作和没有符合法规要求而造成的成本提高？ 我怎样才能确保我的样品测试数据是有效的? * 中国药典 (2010版一部凡例) 四十一、本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取量可为1.995～2.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一” 我